微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中的钴

根据 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 1,5 -苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及 C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法。在 p H=4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定 ,络合物最大吸收波长为5 80 nm,钴含量在 0— 0 .8μg/m L范围内符合比耳定律 ,摩尔吸光系数 ε=5 .6× 10 4L· mol-1·cm-1。本方法用于几种生物样品的分析 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-间苯二酚固相萃取光度法测定镉

在 p H=8.0的硼酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - (2 -喹啉偶氮 ) -间苯二酚 (QAR)与镉反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,最大吸收波长为 5 45 nm,摩尔吸光系数ε=6 .88× 10 4L· mol-1· cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后 ,光度法测定 ,结果令人满意     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与银的显色反应,在pH为2.6的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,吐温-80存在下, SBDR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙醇(含5％乙酸)溶液洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中λ_max＝520 nm,摩尔吸光吸数ε＝7.53×104 L·mol-1·cm-1。银含量在0～1.2 μg·(25 mL)-1内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的铁

研究了 8-羟基喹哪啶与铁的显色反应 ,在 p H为 8.0的氯化铵 -氨水缓冲介质中 ,有乳化剂 - OP存在时 ,8-羟基喹哪啶与铁反应生成 3∶ 1稳定的蓝紫色络合物 ,该络合物可被 Waters Plus- C18固相萃取小柱萃取富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱 ,用光度法测定 ,在乙醇介质中 ,络合物最大吸收波长λmax=5 95 nm,ε=7.82× 10 3 L· mol-1· cm-1。铁含量在 0 .1— 5 .0μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法用于生物样品中痕量铁的测定 ,结果令人满意     

对氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

在 p H为 2 .6的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,对氨基苯基亚甲基若丹宁 (ABR)与银反应生成 2∶ 1的稳定络合物 ,该络合物可用 C18固相萃取小柱富集 ,用乙醇 (含 5 %乙酸 )洗脱后由光度法测定 ,在乙醇介质中 λmax=5 30 nm,ε=5 .5 3× 10 4L·mol-1·cm-1。银含量在 0— 2 μg/ m L范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定 ,结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-1，5-苯二酚光度法测定铜的研究

合成了新试剂 2 - ( 2 -喹啉偶氮 ) - 1,5-苯二酚 ( QADHB) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)存在下 ,p H=4 .0邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中 ,QADHB与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=540 nm,ε=2 .12× 10 4 L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 30 μg/ 2 5m L内符合比耳定律 ,该方法用于环境样品中铜的测定 ,结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定饮用水中铜

根据2-（2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基酚（PADMAP）与铜的显色反应及Waters Porapak^RSep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法。在Ph=6.0的HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，PADMAP与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙酰洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - (2喹啉偶氮 ) - 1,5苯二酚(QADHB)与钙反应生成 1∶ 1稳定配合物 ,λmax=5 5 5 nm,ε=4 .18× 10 4L· mol-1· cm-1。钙含量在 0 .1—2 5μg/ 2 5 m L的范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯胺光度法测定铜

在pH=4.0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯胺(QADMAA)与铜反应生成2:1稳定络合物,络合物λmax=580nm,ε=1.14×105L·mol-1·cm-1.铜含量在0.01-0.6μg/mL内符合比耳定律,方法用于环境样品中铜的测定,结果令人满意.     

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-QADEAP),试剂结构通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应,在pH 8.0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,5-Br-QADEAP与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=595 nm,摩尔吸光系数ε=1.60×105 L·mol-1·cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.5%～3.2%之间,标准回收率在96%～105%,结果令人满意。     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),研究了ABCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.5)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在545nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0—12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究

在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70～ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三氟丙酮 (TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶 ,熔点 2 1 1～ 2 1 4℃。详细研究了CZ ,BCZ ,TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱 ,以及TCBTA的色谱 /质谱 ,证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为 2 4 1 ,2 6 5和 2 95nm ,摩尔吸光系数依次为 1 88× 1 0 5,1 2 5× 1 0 5和 1 0 8×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。TCBTA用于Fe(Ⅲ )和Nd(Ⅲ )的萃取 ,萃取率比TTA分别高 3倍和 1 6倍 ,与Nd(Ⅲ )形成络合物的荧光强度 ,TCBTA是TTA的 6倍 ,表明TCBTA具有优良的光敏特性。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯分光光度法测定钒

在 p H为 3.5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,新试剂 2 -(2 -喹啉偶氮 ) - 4-甲基 - 1,3-二羟基苯 (QAMDHB)与钒发生显色反应 ,生成 2∶ 1稳定络合物 ,最大吸收波长为 5 5 2 nm,摩尔吸光系数 ε=8.0 5× 10 4L· mol-1· cm-1,钒含量在 0— 0 .6 μg/ m L内符合比耳定律。用于几种合金样品中钒的分析 ,结果令人满意。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的汞

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)与汞的显色反应,在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,HSCT与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被C₁₈ 固相萃取小柱定量萃取富集,富集倍数达80倍,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定,在洗脱液中络合物λ_max＝545 nm,ε＝6.24×104L·mol-1·cm-1。汞含量在0～1.5 μg·mL-1内符合比尔定律,方法用于水样中μg·L-1级汞含量的测定,相对标准偏差在1.8%～2.2%之间,标准回收率在93％～106％之间,结果令人满意。     

4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁

研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 ,结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH 7.8的三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λ_max＝590 nm,ε＝1.05×105 L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20 μg·10 mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。     

新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定食品中的铜

研究了新亚铜灵试剂 (NHCM)与铜的显色应 ,在 p H4 .5的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,NHCM与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,该络合物可被 Waters- Sep- Park- C18固相萃取小柱萃取 ,用乙醇洗脱后进行光度法测定 ,λmax=4 60 nm,ε=9.0 8× 10 3L·mol-1·cm-1。铜含量在 0— 4 μg/ m L范围内符合比耳定律 ,本方法用于食品中铜含量的测定 ,结果令人满意     

分光光度法测定烟草样品中的钙

在 p H为 8.0的柠檬酸钠 -氢氧化钠缓冲介质中 ,Triton X- 10 0存在下 ,2 - [2 - (4 -甲基喹啉 ) -偶氮 ]- 5 -二乙氨基苯酚 (QADP)与钙显色反应 ,生成 1∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 70 nm,ε=5 .12× 10 4L· mol-1·cm-1。钙含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草中钙含量的测定 ,结果令人满意。