水中铅离子的化学发光分析

基于Pb2+能置换出Co-EDTA络合物中的Co2+和鲁米诺-H2O2-Co2+化学发光体系相偶合,建立了简易、快速测定Pb2+的置换偶合反应流动注射化学发光新方法.在最佳的实验条件下,该方法测Pb2+的线性范围为1.0×10-7-1.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL (3σ),对浓度为1.0×10-...     

Triton X-100增敏催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,Triton X-100对亚硝酸根催化氯酸钾氧化甲基紫褪色反应的增敏作用,建立了测定痕量亚硝酸根的Triton X-100增敏催化动力学光度法.方法的线性范围为0.004-0.26μg·mL-1,检出限为9.24×10-10g·mL-1.测得反应表观活化能为75.33kJ·mol-1.方法简便、快速,选择性好.用于水样及蔬菜祥品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

阻抑鸡冠花红褪色动力学光度法测定痕量苯酚

在稀H2SO4介质中,痕量苯酚对KBrO3氧化鸡冠花红褪色反应有很强的阻抑作用。据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量苯酚的新方法。在最佳条件下,方法的线性范围是0.0008-0.06μg/mL,检出限为2.97×10-10g/mL。     

三唑磷-鲁米诺-H2O2发光体系的研究与应用

研究了碱性介质中三唑磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光特征,建立了三唑磷流动注射化学发光分析方法,并对反应机理进行了探讨.研究了三唑磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光反应动力学,考察了pH、流速、鲁米诺-H2O2配比等因素对化学发光的影响.在最佳条件下,过氧化氢HOO-负离子可能与三唑磷的磷原子反应生成磷的过氧化合自由基,与鲁米诺作用使得体系化学发光得到增强,3s内达到了最大值;应用于三唑磷的测定,在1.0×10-8-1.0×10-5g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为6.7×10-9g/mL;测定蔬菜样品,三唑磷浓度分别为1.0-5.0μg/mL时,测定回收率为82.3%-108.6%,测定偏差为1.6%-4.7%.     

甲基橙褪色分光光度法测定亚硝酸根

基于硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,方法检出限为8.1×10-2μg/mL,线性范围0.1—0.4μg/mL,本方法可用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根的测定。     

阻抑过氧化氢氧化橙黄G褪色分光光度法测定人发中的微量铋

基于在pH=11.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,铋(Ⅲ)对H2O2氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学分光光度法测定微量铋(Ⅲ)的新方法.方法的线性范围为0.008-0.32μg/mL,检出限为1.15×10-3μg/mL,对4.00μg/25mL铋(Ⅲ)进行11次平行测定A阻值的相对标准偏差为2.2％.本方法用于人发中微量铋的测定,回收率为99.3％-102.7％.     

辣根过氧化物酶催化动力学光度法测定汞

基于辣根过氧化物酶催化H2O2-4-氨基安替比林-2,4-二氯苯酚的反应中,汞离子对于酶催化的抑制作用,建立了用动力学分光光度法测定Hg2 新方法.测定范围为1.0-5.0μg/mL,检出限为5.78×10-7g/mL,优化了测定Hg2 的实验条件并讨论了共存离子对测定的影响.本法简单、快速.     

苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中的痕量溴酸钾

对苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾进行了研究。实验考察了各种因素如酸度、苯酚红的浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,在最优化的实验条件下(最大吸收波长为504nm,0.5mol/L盐酸,1.00mL 1.00×10-4mol/L苯酚红,85℃水浴条件下加热10min),溴酸钾在0—0.45μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.6094C-0.0013(C:μg/mL,相关系数r=0.9991),摩尔吸光系数ε=3.6×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/g(取样量5g)。将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%—103%,相对标准偏差RSD<5%,结果满意。     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

中性红催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

利用硫酸介质中,痕量硒(Ⅳ)强烈催化氯酸钾氧化中性红褪色反应,建立一种快速测定痕量硒(Ⅳ)的催化动力学光度法.结果表明:最大吸收波长为530nm,检出限为2.4×10-9g/mL,摩尔吸光系数为2-71×104L·mol-1·cm-1,硒含量在0.1-0.4/μg/25mL范围内呈线性关系,线性回归方程为AA=0.0045 0.4271CSe(Ⅳ)(μg//25mL),相关系数r=0.9996,直接用于黑木耳、黄花菜和香菇中硒(Ⅳ)的测定,结果令人满意.     

活化剂存在下H2O2氧化间乙酰基偶氮氯膦催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

基于HAc-NaAc(pH 3.0)缓冲介质中,邻菲罗啉对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化间乙酰基偶氮氯膦褪色反应的活化作用,建立了催化光度法测定痕量铁的新反应体系.当有邻菲罗啉存在时Fe(Ⅲ)才对褪色反应起显著催化作用,对于10mL溶液测定铁的线性范围0.0008-1.0μg,回归方程△A=0.427C-0.00092,r=0.9997,检出限为2.4×10-11g·mL-1,反应表观活化能127.9kJ·mol-1.应用于蒙药样品中痕量铁的测定,取得了满意的结果.     

催化动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 10的氨缓冲溶液中,痕量M n（Ⅱ）对高碘酸钠氧化靛蓝褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定M n（Ⅱ）的新方法。讨论了催化体系的反应条件,动力学参数和共存离子的影响。该催化反应为一级反应,检出限为6.4×10^-11g/mL。表观反应速率常数K=5.48×10^-4s^-1,表观活化能Ea为111.9kJ/mol,方法的线性范围为0—4μg/L（r=0.9999）,方法的相对标准偏差为3.3%,加标回收率为96%—104%。     

催化甲基紫褪色光度法测定茶叶中的微量铁

在稀硫酸介质中,微量铁对过氧化氢氧化甲基紫褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化褪色光度法测定微量铁的新方法.该方法线性范围为0.1-1.5μg/25mL,检出限为4.36×10-4μg/mL.可用于茶水中微量铁的测定,回收率在95.0％-101.6％之间,结果满意.     

三溴偶氮胂褪色光度法测定土壤及化学试剂中铬(Ⅵ)

在0.48 mol/L硝酸介质中,Cr(Ⅵ)与三溴偶氮胂(TBA)发生褪色反应,该反应的表观摩尔吸光系数Es16nm=1.04×105L@mol-1@cm-1,铬(Ⅵ)含量在0-1.0×10-4g/L范围内呈良好线性关系.该法用于土样及化学试剂中Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

阻抑动力学光度法测定痕量砷(Ⅲ)的研究

研究了在硫酸介质中砷(Ⅲ)对碘化钾催化碘酸钾氧化甲酚红褪色的阻抑反应,建立了阻抑动力学光度法测定痕量砷(Ⅲ)的方法.方法的检出限为1.08×10-9g/mL,线性范围为0-2.0μg/25mL.RSD<4%,平均回收率为98.8%.方法应用于环境水样中痕量砷的测定,结果满意.     

催化分光光度法测定痕量镉

基于在硫酸介质中,镉能催化溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量镉的新方法。方法的线性范围为0.02—0.50μg/mL,检出限6.7×10-3μg/mL。RSD为2.92%、3.54%,样品加标回收率为96.0%、103.5%。该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量镉的测定,结果满意。     

溴酸钾-猩红3B体系中催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化猩红3B的褪色反应,建立测定痕量亚硝酸根的新方法.方法检出限为1.36×10-3μg/mL,线性范围为0.012-0.080μg/mL,回收率为98.8%-101.0%.方法已用于水中亚硝酸根的测定,结果令人满意.     

催化鸡冠花红褪色动力学光度法测定痕量铜

稀硫酸介质中,基于痕量铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化鸡冠花红褪色反应具有较强的催化作用.建立了一种高灵敏度测定痕量铜(Ⅱ)的新催化动力学法.在优化条件下,方法的线性范围为0.0024-0.56μg/mL,检出限为4.4×10-7g/L用于水样中痕量铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

鲁米诺-H2O2流动注射化学发光法测定乐果

在碱性介质中,乐果能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光,据此建立了测定乐果的流动注射化学发光分析方法,并对反应的机理进行了探讨.在最佳条件下,乐果-鲁米诺-H2O2体系化学发光强度在2s内达到了最大值,乐果在5.0×10-8-1.0×10-5 g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 g/mL.该体系应用于加标蔬菜样品测定,乐果测定回收率为108.0%-119.3%,测定偏差为2.7%-4.6%.化学发光的机理可能是由于乐果先被过氧化氢氧化生成过氧化磷酸盐,过氧化磷酸盐氧化鲁米诺生成激发态,从而产生发光.     

酸性品红褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

基于Fe(Ⅲ)可使酸性品红氧化褪色,建立了一种褪色光度法测定铁的新方法,该方法线性范围为0-8.25μg/mL,检出限为3.72×10-4μg/mL.用于水样中Fe(Ⅲ)含量的测定,回收率在90%-100%.