表面增强拉曼光谱快速检测糕点及白酒中糖精钠的研究

本研究建立了表面增强拉曼光谱快速检测糕点及白酒中糖精钠的方法。基于溶剂萃取法,利用二氯甲烷对糕点及白酒中的糖精钠进行提取,制备金溶胶后将其浓缩作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。结果表明,在1.0 mol/L稀盐酸的酸性条件下用二氯甲烷提取糖精钠,再用0.1 mol/L氢氧化钠溶液适当调节体系酸度后将糖精钠从二氯甲烷中反萃取出来,可获得最高提取效率;将1.0 mol/L稀硝酸作为凝聚剂使浓缩金溶胶与糖精钠分子紧密结合后检测,可获得响应最强的SERS信号。糖精钠在糕点和白酒中的的最低检测浓度分别为0.5 mg/kg和0.5 mg/L,回收率在75%～120%,RSD(n=5)在3.3%～8.6%,该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了糕点及白酒中糖精钠的快速检测。     

超声辅助固相萃取分离/ICP-AES测定食品包装铝材中砷的研究

原子光谱法直接测定纯铝材中的砷,受到铝基体的干扰。实验表明,当被测试液中Al的质量浓度大于等于As的5 000倍时,测量误差大于5%。为了降低被测试液中铝的浓度以消除干扰,利用对Al3+吸附作用强的强酸型阳离子交换纤维作为固相萃取剂,通过对萃取剂用量、萃取温度、pH值等条件的研究,得到以下方法：0.900 0 g强酸型阳离子交换纤维在55 ℃,pH 2.0的试液中,对Al3+进行超声辅助萃取5 min,此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供测定。结果表明,10.00 mL含砷1.00 μg,铝20.0 mg的试液经过分离后,其中砷未见损失,而残留铝质量浓度约为砷的2 000倍,已不干扰ICP-AES测定As。方法检出限(3 s)为0.027 μg·mL-1,方法定量下限(10 s)为0.091 μg·mL-1。本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定,标准加入的回收率98.3%~105%;RSD(n=3) 0.1％~4.3％;结果显示,在本实验所测的铝易拉罐和烘烤用铝箔样品中,砷的含量均低于国家标准(GB/T 3190—2008)的限定值。