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相似文献
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1.
新颍MoCuSe簇合物{MoCu3Se3I}(PPh3)3O·0.5CH2Cl2是由[Et4N]2MoSe4、Cu(PPh3)2NO3和KI在乙腈和二氯甲烷1∶1的混合溶剂中反应所得。晶体属单斜晶系,空间群P21/c;晶胞参数:a=11.994(2),b=28.358(8),c=19.500(3);β=102.04(1)°;V=6486.7(4)3;Z=4;Dc=158g/cm3;F(000)=2992。晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,用4057个I>3.0σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.073,RW=0.079。标题化合物的核心{MoCu3Se3I}是一个崎变的立方烷构型。MoCu和MoSe的平均间距分别是2782和2385;三个CuI的间距为2803(4),2905(3),3015(4)。  相似文献   

2.
合成了2个新的希土冠醚配合物Ln(NO3)3·C26H38N2O4(Ln=La、Ce;C26H38N2O4=1,7,10,16-四氧-4,13-二氮杂-N,N′-二苄基环十八烷)。通过元素分析,红外光谱,拉曼光谱及其1H核磁共振谱进行表征。用四圆衍射仪测定了La(NO3)3·C26H38N2O4·CH3CN的晶体结构。晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.2869(4)nm,b=1.5868(6)nm,c=0.9147(2)nm;α=101.89(2)°,β=105.38(2)°,γ=71.96(3)°;Z=2。dcald.=1.58g·cm-3,μ(MoKα)=13.25cm-1。中心镧离子与冠醚配体中的4个氧原子和2个氮原子配位,3个硝酸根中的6个氧原子也与La3+配位,形成配位数为12的配合物。  相似文献   

3.
用X-射线衍射法测定了[C5H4C(CH3)(C3H7)CH2CH= CH2]NdMg2(μ3-OH)(μ3-Cl)(μ2-Cl)3(THF)4Cl的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为P1- ,a= 12.698(3), b= 13.616(3), c= 13.712(3), α= 68.91(3), β= 84.34(3), γ= 63.07(3)°, V= 1966(1)3, Mr= 849.74, Dx= 1.412 g·cm - 3, μ= 1.7297 m m - 1, F(000)= 840, Z= 2, R= 0.073, w R= 0.086(I≥3σ(I))。分子中Nd(Ⅲ)原子的配位数为八,形成一个严重扭曲的八面体结构。两个Mg 原子的配位情况相似,它们的配位数都是六,构成两个扭曲的八面体。这三个八面体通过三个共用平面联接  相似文献   

4.
Cu2I2(PPh3)3·DMF(Ph=C6H5,DMF=HCON(CH3)2)是通过W2S4〔S2CN-(CH2CH2OH)2〕2,PPh3和CuI在CH2Cl2和DMF为溶剂,在室温条件下合成的晶体产物。其空间群为P21/c,晶胞参数:C57H52Cu2I2NOP3,a=15.863(5),b=19.619(7),c=18.232(4),β=109.53(2)°,V=5348(3)3,Z=4,Mr=1240.87,Dc=1.54g/cm3,μ(Mo-Kα)=20.66cm-1,F(000)=2472,对于I>3σ(I)的5954个衍射点,最终的R=0.046,Rw=0.069。晶体结构由二核铜化合物和溶剂DMF组成,两个Cu原子呈现不对称配位结构,DMF在三配位Cu原子的近邻,它的氧原子和配位PPh3的碳原子最近距离在3.32(2)-3.44(2),DMF参与晶体中对二核铜分子的结构和分子的堆积有明显的影响  相似文献   

5.
合成了双氯桥双核钯配合物[Ph_2P(o-C_6H_4CO)PdCl]_2·2CH_2Cl_2进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能。在30~80℃、氢分压1.0~5.0MPa的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂.晶体[Pd_2Cl_2(C_(19)H_(14)OP)_2]·2CH_2Cl_2属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)nm;a=102.78(2),B=97.35(3),γ=95.25(2),V=1.0264nm~3,M=1032.17,2=1,Dc=1.670g/cm~3,u=13.695cm~(-1),F(000)=512,用1945个独立衍射精修结构,最终R=0.036。  相似文献   

6.
N-苯甲酰苯丙氨酸(BpheO)与Cu(phen)Cl2发生取代反应,生成了铜配合扬[Cu(BpheO)2(phen)]·H2O。晶体属单斜晶系,C2/C空间群。晶胞参数为:a=5.330(1),b=24.502(2),c=28.839(2),β=91.95(1)°,V=3764.1(8)3,Z=4,F(000)=1660,Dc=1.409g/cm3,μ=0.639mm-1。Cu与2个BpheO配体的羧基O原子及phen分子的2个N原子形成4配位的平面四边形结构。经元素分析,IR、ESR、UV、TG-DTA及磁性测定,对配合物的性质进行了研究。  相似文献   

7.
顾建明  王林江 《结构化学》1996,15(3):239-242
稀土高氯酸盐开环冠醚三缩乙二醇(EO_3)[La(C_6H_(14)O_4)_3(H_2O)](ClO_4)_3·H_2O,单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数为:a=15.474(2),b=11.386(1),c=20.841(4),β=99.82(1)°,V=3618(1),MoKα,Z=4,D_c=1.718g/cm3,μ=1.499mm ̄(-1)。全矩阵最小二乘精细修正,结构因子R=0.056,R_w=0.083。中心原子La与开环冠醚醚链上的O(1)~O(9)及一个水分子形成10配位双帽四方反棱柱结构。弱配体高氯酸根不参加配位。  相似文献   

8.
合成了混合阴离子配合物[La(CH2ClCOO)2(NO3)(phen)(H2O)]n。配合物经元素分析、IR、DTATG和UV等表征。用X射线单晶结构分析解析了标题配合物的晶体结构,三斜,空间群P1,晶胞参数为a=10533(2),b=13136(3),c=7776(1),α=9659(1)°,β=9576(1)°,γ=10842(2)°,V=10033(3)3,Z=2,Dc=1940g/cm3,F(000)=572,μ(MoKα)=2436cm-1。  相似文献   

9.
将MnCO3 与2,4,6-三硝基间苯二酚(斯蒂芬酸、TNR)分散于蒸馏水中, 加热搅拌制备出斯蒂酚酸锰溶液,再与碳酰肼(CHZ)水溶液反应制备〔Mn2 (TNR)2(CHZ)2(H2O)4〕·2H2O(C14H26Mn2N14O24, Mr= 884.36),并对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构。该化合物为双核配合物,属三斜晶系,空间群为P1,晶体学数据如下:a= 7.280(1),b= 10.318(1),c= 11.106(1),α= 94.56(1),β= 91.86(1),γ= 106.88(1)°,V= 794.4(2)3,Z= 1,Dc= 1.849g.cm - 3, μ=9.15cm - 1, F(000)= 450, I> 2σ(I)的独立可观测点个数为2783,最终偏离因子R=0.0272, Rw = 0.0639。分子为中心对称,配位多面体为略有畸变的五角双锥体构型。  相似文献   

10.
合成了以4,4′-bpy为中继基、Gly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物.经X射线单晶结构分析确定该配位化合物晶体的化学式为[(H2NCH2CONHCH2COO)Cu(OH)(C10H8N2)Cu(OH)-(H2NCH2CONHCH2COO)]·10H2O.晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.7124(2)nm,b=1.1405(10)nm,c=1.1434(10)nm,α=67.55°,β=79.02°,γ=77.97°,V=0.834(3)nm3,Z=1.最终一致性因子R为0.0727.  相似文献   

11.
标题的晶体是采用提拉法得到的,单晶X射线结构分析表明:化合物分子式(Nd0.023Gd0.977)2(MoO4)3 晶体属于四方晶系,空间群为P421m , a= b= 7.3556(10) ,c= 10.685(2), Z= 2,Dc= 4.563g/cm 3,Mr = 1585.64, F(000)= 700.00, μ(MoKα)= 14.527cm - 1,R= 0.0463, w R= 0.0953,衍射点数为645。Gd(Nd)原子为七配位,Mo 原子为四配位。  相似文献   

12.
标题化合物由BiCl3和乙酰丙酮在HCI(气)/C2H5OH溶剂中通入H2S气体反应而得。晶体属四方晶系,Mr=1130.76,空间群P41212。晶胞参数a=b=8.867(2),c=41.511(4)A;V=3264(1)A3,Z=4,Dc=2.30gcm(-3),μ(MoKα)=118.607cm(-1),F(000)=2104.晶体结构由重原子法求得。最终偏离因子R=0.072。晶体由分立的(C5H7S2)+阳离子和[Bi2Cl9]3-阴离子组成。每个Bi原子和6个Cl原子形成畸变的八面体配位。2个[BiCl6]八面体共面构成具有2次轴对称的[Bi2Cl9](3-)配阴离子。还讨论了阳离子种类对Bi配阴离子结构类型的影响。  相似文献   

13.
本文测定了三核钼簇合物(Me4N)[Mo3(μ3O)(μCl)3(μO2CCH2Cl)3Cl3]的晶体结构,该晶体属于正交晶系,空间群P212121,晶胞参数:a=12.6375(9),b=18.894(4),c=10.733(4),Mr=871.15,Z=4,Do=2.26g/cm3。晶体属离子型,其簇阴离子是由一个μ3O原子桥连于准等边三角形排布的三核钼簇骼构成,具有接近C3V的对称性。其中MoMo和Mo(μ3O)平均键长分别为2577和1980。同时利用循环伏安法测定了该簇合物在CH3CN溶剂中的氧化还原电位。  相似文献   

14.
在2-氨基噻唑存在下,利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应,在丙酮中合成了双核铜(Ⅱ)配合物[Cu_2(C_6H_5COO)_4(C_3H_4N_2S)2].晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.0685(1)nm,b=1.9028(6)nm,c=1.7046(9)nm;α=γ=90°,β=96.49(3)°,V=3.443(4)nm~3,Z=4.F(000)=824,Dc=1.5558g/cm~3,μ=14.078cm~(-1),最终偏离因子R=0.04821,Rw=0.05314.通过元素分析、IR、TG、X射线粉末衍射表征了配合物的结构.  相似文献   

15.
本文合成了一系列稀土叔铵盐配合物[(C_4H_9)_3NH]_3·[Ln(NO_3)_6],其中Ln=La、Ce、Pr、Nd。研究了该系列配合物的中红外光谱以及热谱;测定了其在乙醇溶液中的摩尔电导率,证明其属于3:1型电解质。用四圆衍射仪测定了[(C_4H_9)_3NH]_3·[La(NO_3)_6]的晶体结构。该晶体属单斜晶系,C_2空间群。晶胞参数:a=1.4983nm;b=1.6715nm;c=1.1131nm;β=91.82°,Z=2。中心离子镧被来自六个硝酸根的十二个氧原子所配位,配位数为12。La-O平均键长为0.2659nm。其配位多面体为扭曲的双交错式3333堆积结构的二十面体。用INDO程序计算了[k(No_3)_6]_3-的电子结构,结果表明:中心离子镧主要是以5d轨道与氧原子成键的,而4f轨道则不参与化学键的形成。  相似文献   

16.
本文合成了标题配合物[Pb(TLA)·NO3]·NO3(TLA=三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺,对其红外光谱及晶体结构进行了研究。结果表明,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数如下:a=10.234(2),b=15.347(3),c=15.395(3),β=99.93(2)°,V=2382(2)3,Z=4,DC=1.85kg/m3。晶体采用直接方法和Fourier合成解出,经全矩陈最小二乘法对原子参数进行结构修正,最后的偏差因子R=0.043,RW=0.054。单晶结构表明:中心铅离子是处于四方单锥配位环境,由三(2-(6-甲基吡啶基)甲基)胺的四个氮原子和一个硝酸根的氧原子形成了五配位的几何构型。  相似文献   

17.
用X射线衍射法测定了由η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_3MoNa和[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe-(CO)_3Co(Co)_3(μ_3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2Mo]-[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe(CO)_3(μ_3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数α=0.87162(5)nm,b=0.76218(4)nm,c=1.87111(8)nm;α=94.164(4)°,β=97.979(2)°,γ=99.108(2)°,Z=2,μ=5.9cm~(-1)。最终的一致性因子R=0.036,Rw=0.037.该簇合物含MoWFeS四面体簇核,其中Mo、W原子以1:1的比例无序地分占了四面体的2个顶点.  相似文献   

18.
合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。  相似文献   

19.
RE(CCl3COO)3(Phen)2·nH2O混配配合物的合成,性质及…   总被引:3,自引:0,他引:3  
利用水和乙醇混合溶剂合成了稀土三氯醋酸盐与2份1,10-邻菲绕啉(phen)配合物RE(CCl3COO)3(phen)2·nH2O(RE=Nd,Sm,n=0;RE=Eu,n=2)的单晶。结构测定表明,Nd(CCl3COO)3(phen)2为三斜晶系,每个三氯醋酸盐均以双齿配位,2个phen亦为双齿配位,故配位单元中钕为10配位;Eu(CCl3COO)3(phen)2·2H2O为单斜晶系,1个三氯醋  相似文献   

20.
在水乙醇溶液中合成了3 种四元混合阴离子配合物, 用元素分析、IR、UV 及单晶X射线衍射进行了表征。[La(CCl3COO)2(CH3COO)(Phen)(H2O)]2·2DMF 晶体属三斜晶系, P1 空间群, 晶胞参数:a= 1-2510(4) nm , b= 1-3460(5) nm , c = 1-0343(3) nm , α= 102-47(3)°, β= 102-34(2)°, γ= 113-82(2)°, μ(MoKα) = 20.47 cm -1 , Z= 1, Dc= 1-800 g·cm - 3 , F(000) = 780-00。稀土配合物中醋酸根以桥联方式配位, 三氯醋酸根则有2 种配位方式, 在二者共同参与配位的体系中呈现出丰富的配位模式。  相似文献   

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