固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其检出限和定量限分别为0.001 mg/kg和0.003 mg/kg;线性范围为0.050～0.750 mg/L,相关系数为0.9947;在0.005,0.010,0.020 mg/kg共3个添加水平下的平均回收率为70%～110%,相对标准偏差不大于12.0%。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

气相色谱-质谱联用法检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯

建立了一种检测水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的分散固相萃取净化(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经水分散,乙腈-叔丁基甲醚(9∶1)提取后,以无水硫酸镁(MgSO4)和N-丙基乙二胺(PSA)粉末分散固相萃取净化,GC-MS法测定,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限(LOD)为0.07~1.40 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.3~4.7mg/kg,加标回收率为86.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8%。该方法净化效果好、定量准确,适用于水性墙体涂料中20种邻苯二甲酸酯的快速检测。     

液相色谱串联质谱法测定动物性食品中4种抗球虫药

建立动物性食品中4种抗球虫药的液相色谱-串联质谱法。4,4’-二硝基均二苯脲、地克珠利、托曲珠利砜、托曲珠利经C₁₈色谱柱分离后,在低分辨质谱仪上以多反应监测模式检测,在高分辨质谱仪上以一级质谱全扫描/数据依赖的二级质谱全扫描模式检测,内标标准曲线法进行定量。4种抗球虫药的质量浓度在0.50～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 2。分散固相萃取的加标回收率为87.5%～120.4%,测定结果的相对标准偏差不大于7.5%(n=6);固相萃取的加标回收率为86.7%～111.8%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=6)。分散固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11～2.1μg/kg,定量限为0.12～2.1μg/kg;分散固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.050～0.33μg/kg,定量限为0.17～1.1μg/kg;固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11～0.52μg/kg,定量限为0.14～0.52μg/kg;固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.013～0.30μg/kg,定量限为0.043～1.0μg/kg。两种样品处理方...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定5种鲜水果保鲜剂的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),乙萘酚和4-苯基苯酚5种鲜水果保鲜剂残留量的分析方法。样品经乙醚提取,固相萃取活性炭柱净化后,C18色谱柱分离,以乙腈和50%甲醇水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定。结果表明:5种保鲜剂在0.05~1.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,5种保鲜剂的检出限为0.5~20μg/kg。方法的加标回收率为81.0%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。该方法简便快捷、灵敏度及准确性高,可满足鲜水果防腐保鲜剂残留量检测的要求。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。     

串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%～101%,相对标准偏差为2.3%～15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。     

MSPD-RRLC-UV/MS法同时检测果蔬中9种三嗪类除草剂残留量

基于基质固相分散萃取(MSPD)-快速高分离液相色谱紫外和质谱检测法, 测定了果蔬中9种三嗪类除草剂的残留量. 以浓度与色谱峰面积之间的线性关系定量, 保留时间结合质谱信息进行定性. 9种待测物在0.02～4.0 mg/kg范围内峰面积与浓度具有良好的线性关系, 相关系数(r2)在0.9996～0.9998之间; 方法的最低检出限(LOD)为0.002 mg/kg; 低、中和高3个浓度点的加标回收率介于75.2%～95.6%之间, 相对标准偏差(RSD)小于11%.     

分散固相萃取-气相色谱法测定桔梗中的多种有机氯农药残留量

建立分散固相萃取-气相色谱法测定中药材桔梗中11种有机氯农药的残留量的测定方法。采用Agilent Sampliq QuEChERS分散固相萃取包进行样品处理。色谱条件为:HP-1701弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,25μm),进样口温度为250℃,检测器为Ni63电子捕获检测器,检测器温度为300℃,不分流进样,程序升温,高纯氮气为载气。8种有机氯农药在0.02～0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r0.999),其检出限范围为0.0015～0.0098 mg/kg,该方法的回收率为82.3%～104.1%,相对标准偏差不大于2.5%(n=5)。     

气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量

建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50～1000 μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8 μg/kg;在10,20和40 μg/kg 3个添加水平下所有农药的回收率为70%～130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种农药在0.0005~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg) 3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差(n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留

建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等10种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙酸乙酯(蔬菜、水果、茶叶样品)或乙腈(大豆样品)为提取剂,上层有机相经浓缩、固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用HPLC在Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱上,以甲醇和缓冲盐溶液(0.1%甲酸-10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量。结果表明,四溴菊酯的质量浓度在20～1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;在0.01、0.02、0.1 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005、0.01、0.05mg/kg(果蔬类样品)加标水平下的回收率为75%～92%,相对标准偏差(RSDs)为4.0%～12.6%(n=6),定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品)。该方法不受溴氰菊酯干扰,可直接测定四溴菊酯,克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中193种农药的残留量

在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了蔬菜和水果中193种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈均质提取,C₁₈/PSA固相萃取柱净化,乙腈洗脱,GC-MS选择离子监测(SIM)模式检测,以磷酸三苯酯内标法定量。结果表明,130种农药在10~1000 μg/L、34种农药在20~1000 μg/L、26种农药在50~1000 μg/L、3种农药在100~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9967~1.0000,方法检出限(以信噪比为3计)为0.04~8.26 μg/kg,添加回收率为71.6%~117.9%,相对标准偏差为3.0%~11.8%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。     

水果蔬菜中多种杀菌剂的基质固相分散液相色谱测定方法研究

采用基质固相分散(MSPD)代替液液分配和固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留,用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂,乙酸乙酯作为洗脱液,用HPLC/PDA和LC-MS进行分析检测。10种杀菌剂在0.5~5 mg/kg含量的添加回收率在65%~110%之间,相对标准偏差小于10%,使用HPLC、PDA和LC-MS的检出限分别在0.02~0.2 mg/kg和0.002~0.01 mg/kg之间。该方法节省溶剂,提取和净化一步完成,适用于新鲜水果和蔬菜中10种杀菌剂的残留分析。     

蔬果中12种残留农药的亚临界水萃取研究

利用亚临界水可以定量萃取基质中绝大部分化合物的特点,借助加速溶剂萃取仪(ASE)将亚临界水萃取与固相吸附联用,通过在ASE萃取池中填加C18吸附层的方式改进了萃取吸附模式,优化了萃取温度,研究了亚临界水在萝卜、香瓜、苹果和白菜等蔬果基质中对异稻瘟净等12种农药的萃取效果,用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)进行检...     

高效液相色谱法同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯

建立了同时检测食品中6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器( HPLC-DAD)定量分析方法.样品用乙腈提取,经LC-C18固相萃取柱净化,采用Agilent C18色谱柱分离,甲醇/水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:6种对羟基苯甲酸酯在1.0～500.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9997);检出限为0.0016～0.0081 mg/L(S/N=3);6种对羟基苯甲酸酯各添加水平在经表面处理的新鲜蔬菜、水果、醋、碳酸饮料及牛奶,食品馅料中的回收率为85.1％～95.4％;相对标准偏差为3.6％～10.9％.     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中6种新型酰胺类杀菌剂的残留量

建立了蔬菜、水果中啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、环氟菌胺、嘧菌胺、双炔酰菌胺和硅噻菌胺6种新型酰胺类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。试样经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化、以乙腈和水为流动相梯度洗脱、结合新型核壳型填料色谱柱(Poroshell 120 EC-C₁₈)分离,采用电喷雾正离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。结果表明:固相萃取结合新型色谱柱分离解决了酰胺类农药分析中基质效应强的难点问题。6种杀菌剂在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990;对7种蔬菜及3种水果进行0.5、5和50 μg/kg 3个加标水平的回收试验,回收率为65%~124%,相对标准偏差(RSD, n=5)为1%~18%; 6种杀菌剂的方法检出限(S/N≥3)为0.10~0.17 μg/kg。该净化、分离模式显著降低了蔬菜、水果中6种新型酰胺类农药的基质效应,方法简单准确,可满足蔬菜和水果中啶酰菌胺等6种新型酰胺类杀菌剂残留检测的要求。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂

建立了同时检测谷物、蔬菜和水果中27种新型杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(DSPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经1%(体积分数)乙酸丙酮溶液提取,以无水硫酸镁(MgSO_4)脱水,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水MgSO_4、多壁碳纳米管(MWCNT)混合净化剂净化,经C_(18)色谱柱分离,用乙腈和体积分数为0.1%的甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式扫描,采用外标法定量。噻呋酰胺和氯啶菌酯在20.47~200μg/kg范围内线性关系良好,其他25种新型杀菌剂在0.02~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R~2≥0.995 0,加标回收率为70.02%~117.6%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~19.62%(n=3)。噻呋酰胺和氯啶菌酯的检出限为6.15~16.67μg/kg,定量限为20.47~55.5μg/kg。其他25种新型杀菌剂的检出限为0.006~4.44μg/kg,定量限为0.02~14.79μg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于谷物、蔬菜、水果中27种新型杀菌剂的快速测定。     

固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱法快速筛查与确证谷物和果蔬中25种杀菌剂残留

利用固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱(SPE-LC-Q-TOF/MS)技术建立了谷物、 蔬菜和水果中25种杀菌剂农药残留的快速筛查和确证检测方法.样品经1%(V/V)乙酸-乙腈溶液提取,经Crabon/NH2柱净化,乙腈-甲苯(3∶1, V/V)洗脱,C18色谱柱分离,乙腈和0.1% 甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,采用LC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.建立了25种杀菌剂的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、 保留时间、 同位素峰分布、 同位素比例等信息对检测结果进行自动检索,在无对照标准品的情况下实现了25种农药的定性鉴定.结果表明,25种杀菌剂在0.02~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.9950, 加标回收率在71.8%~114.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.1%~21.3% (n=3).25种杀菌剂检出限为0.01~5.00 μg/kg,定量限为0.02~20.00 μg/kg.本方法简便、 快速、 可靠,可用于谷物、 蔬菜、 水果中25种杀菌剂的快速筛查.     

阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留

采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱-质谱法采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。结果表明,在最优条件下15种三唑类农药的定量下限(S/N≥10)均可达到0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.10 mg/kg三个加标水平下的回收率为68%~102%,相对标准偏差为2.4%~16.2%。实验特别考察了该净化方法在气相色谱-电子捕获检测器(ECD)上的适用性,发现各种蔬菜水果(包括葱属蔬菜)均可获得干扰极少的ECD谱图。方法简单、快速,适用于多种蔬菜水果中15种三唑类农药残留的测定。