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国外对有机氯农药残留限量要求很严格.目前对残留有机氯农药的常规检验,仍多采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)[1],被认为是检出限最低,定量准确度较高的方法.但GC-ECD定性功能不强,对基底复杂样品常给出假阳性结果.随着近年GC-MS技术的不断发展、完善,仪器的检测灵敏度也随之提高.发达国家已将GC-MS法广泛应用到日常检验中.本实验参照国外限量要求,采用GC-MS的EI-SIR和NCI技术,对应用较多机氯农药进行鉴定,有效地解决了痕量有机氯农药定性问题. 相似文献
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应用自动固相萃取仪(ASPE)/高效液相色谱-质谱/质谱仪(HPLC-MS/MS)同时分析动物源性食品中残留二苯乙烯类激素——己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。样品净化采用装配硅胶固相萃取柱的ASPE,液相色谱分离用C8柱,大气压化学模式电离,多反应离子监测方式检测,DES-d8同位素标记物做内标定量。方法对DES、DEN的检出限为0.05ng.g-1,在0.5~10ng.g-1范围内回收率为84%~108%;对HEX的检出限为0.025ng.g-1,在0.25~5ng.g-1范围内回收率为59%~87%。 相似文献
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固相萃取/高效液相色谱法对饲料中阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的同时测定 总被引:3,自引:1,他引:2
采用强阴离子固相萃取柱净化样品,建立了固相萃耳更/高效液相色谱法同时测定饲料中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的分析方法。研究了固相萃取吸附条件、洗脱条件,并对提取剂进行了优化。阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的定量线性范围为0.5~50mg/L,线性相关系数均大于0.999;检出限阿散酸为0.095mg/kg、硝苯砷酸为0.18mg/kg、洛克沙砷为0.19mg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.51%。样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸80%~83%,RSD为1.0%~3.8%;硝苯砷酸76%~81%,RSD为1.2%~4.6%;洛克沙砷74%~84%,RSD为1.4%-5.5%。 相似文献
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动物组织中8种同化性激素及代谢物残留量的检测方法研究 总被引:5,自引:1,他引:4
采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定了动物组织中的去甲雄三烯醇酮(TRE)、甲基睾丸酮(MTS)、丙酸睾酮(PTS)、苯丙酸诺龙(PNT)、醋酸甲羟孕酮(MEDA)、苯甲酸雌二醇(BES)、己烯雌酚(DES)及代谢物双烯雌酚(DEN)、玉米赤霉醇(ZER)及代谢物玉米赤霉酮(ZEAR)、玉米赤霉烯醇(ZEL)、玉米赤霉烯酮(ZEN)。动物组织经均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中的残留激素及代谢物,经硅胶柱和Oasis柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离正方式(APC I+)、负方式(APC I-)和电喷雾电离正方式(ESI+),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0.028~0.273 ng.g^-1。选用ZER-d4、DES-d8和MEDA-d3的同位素标记物作内标,内标法定量。在0.5~10 ng.g^-1范围内回收率为51%~120%。 相似文献
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动物组织中多种残留非类固醇同化激素的液相色谱-串联质谱法同时测定 总被引:1,自引:0,他引:1
用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定动物组织中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。动物组织均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物,经硅胶柱净化,应用LC-MS/MS大气压化学电离负方式(APCI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0.143~0.496 ng.g-1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标,内标法定量。DES、DEN在0.5~10 ng.g-1范围内回收率为58%~108%,ZER TAL、ZEAR、HEX在0.25~5 ng.g-1范围内回收率为66%~109%。 相似文献
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