共查询到20条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
2.
建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱(60 m×250μm,1.4μm)分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0~200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 2,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%~108%,79.9%~98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%~13.7%、2.05%~13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。 相似文献
3.
采用荧光分光光度法测定了环境水中微量久效磷的含量。在0.25%的吲哚丙酮溶液与0.25%的过硼酸钠溶液的混合液中,体系温度为5℃时,λ_x/λ_m=420 nm/500 nm。检测限为4.0μg/L,线性范围为0~3.2μg/mL,回收率为98%~104%,结果令人满意。 相似文献
4.
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定新药CBT108中12种残留溶剂的方法。优化了平衡加热时间和程序升温时间以及制样的溶剂,并通过验证确定了本方法的合理性、准确性和可行性。在优化的实验条件下,采用DB-624型毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.53 mm×3.0μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、庚烷、甲苯和四氯化碳共12种残留溶剂的同时分离与测定。12种溶剂在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均0.997;以10倍信噪比确定方法定量限,以3倍信噪比确定方法检出限,分别为:甲醇0.024μg/mL、0.0072μg/mL;乙醇0.1μg/mL、0.012μg/mL;乙醚0.01μg/mL、0.005μg/mL;丙酮0.1μg/mL、0.008μg/mL;乙腈1.025μg/mL、0.0615μg/mL;二氯甲烷0.09μg/mL、0.06μg/mL;正己烷0.0174μg/mL、0.0145μg/mL;乙酸乙酯0.25μg/mL、0.008μg/mL;四氢呋喃0.108μg/mL、0.014μg/mL;四氯化碳0.16μg/mL、0.0004μg/mL;庚烷0.0075μg/mL、0.005μg/mL;甲苯0.0445μg/mL、0.0014μg/mL。在3个添加水平下,12种残留溶剂的加标回收率在90.96%~108.67%之间,相对标准偏差为0.1%~5.7%。结果表明,本法简单、快速、重现性好、准确性高,可用于实际药品中以上12种残留溶剂的检测,并可对其它药物中残留溶剂的检测提供参考。 相似文献
5.
建立气相色谱法同时测定日化工业废水中16种防腐剂的含量。样品用甲醇溶解后,经0.22μm有机滤膜过滤,以DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,柱温箱初始温度为110℃,载气流量为0.7 mL/min,采用氢火焰离子化检测器检测,利用色谱峰面积外标法定量。2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯氧乙醇、2,4-二氯苄醇、辛基异羟肟酸、对羟基苯乙酮、对羟基苯甲酸甲酯、乙基己基甘油、4-丁基间苯二酚、吡罗克酮乙醇胺盐的质量浓度在5~100μg/mL范围内,2.6-二叔丁基对甲酚、氯苯甘醚、苯乙基间苯二酚的质量浓度在1~100μg/mL范围内,对羟基苯甲酸正丙酯的质量浓度在2.0~100μg/mL范围内,3-碘-2-丙炔基-N-丁基氨基甲酸酯甲酸酯的质量浓度在10.0~100μg/mL范围内,单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯的质量浓度在15~100μg/mL范围内,与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,检出限为1.12~15.12μg/mL。样品加标回收率为87.0%~109.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~5.6%(n=6)。该方法操作简单,可... 相似文献
6.
醋酸泼尼松中乙酸乙酯残留量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用气相色谱法测定醋酸泼尼松中乙酸乙酯的残留量.乙酸乙酯含量在0~12.88μg/mL范围内线性良好,r=0.999 8,检出限为0.92 μg/mL,相对标准偏差在1.02%~1.73%范围之间,回收率在96.8%~105.4%之间.该方法简便、快速、准确. 相似文献
7.
在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态 总被引:2,自引:0,他引:2
采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合,实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),富集1min时,分析速度为60样/h,测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6.08μg/L和11.58μg/L(相当于1%吸收),线性范围分别为0~1.0μg/mL和0~2.0μg/mL,对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2.9%和3.0%、检出限分别为8.70和10.8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94.5%~104.3%之间。 相似文献
8.
不分流/分流进样毛细管气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸 总被引:3,自引:0,他引:3
采用不分流/分流进样模式,以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂,用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为25~300μg/mL,相关系数都大于0.9990,山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0、813、0.606μg/mL,测定结果的相对标准偏差(n=3)分别为1.43%~3.77%、2.11%~4.62%,回收率分别为84.4%~96.2%、86.2%~92.5%。 相似文献
9.
气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了气相色谱-电子捕获检测器同时测定硝基咪唑类药物含量的方法.样品用磷酸盐调节pH约为8.8,乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水.采用CBP-1毛细管柱分离,电子捕获检测器检测.甲硝唑、替硝唑、奥硝唑分别在0.2~15 μg/mL、5.3~53μg/mL、4.0~40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9993、0.9996、0.9995.样品加标回收率在95.8%~101%之间,相对标准偏差在1.8%~3.4%之间.本法简便、快速,可用于片剂和注射液中硝基咪唑类药物含量的测定. 相似文献
10.
高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1,VB12,VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下:40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8.0)的缓冲溶液中加入0.30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15kV,上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5~1.0mg/mL;15~1.5mg/mL;1.0~0.40mg/mL和6.6~0.80mg/mL;检测限分别为0.80μg/mL,4.0μg/mL,0.50μg/mL,2.9μg/mL;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%,1.6%,3.9%,2.8%。5次测定的平均回收率分别为99%,94%,l00%,97%。 相似文献
11.
12.
13.
14.
甲基丙烯酸甲酯(MMA)的阴离子聚合,由于其聚合反应的特殊性和复杂性,早就引起人们的关注。长期以来,在各种引发剂、溶剂和温度等条件下都做了大量的研究。其中有关窄分布聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)合成方面的研究甚少。Anderson等用 相似文献
15.
16.
本文根据5-取代丙二酸亚异丙酯的核磁共振谱,利用“分子集团结构适应理论”观点,阐述了5-取代丙二酸亚异丙酯的构象,表明此化合物一般具有椅式构象;当取代基中含有芳基及羰基时,显示了这些基团对2-位甲基的远程屏蔽及远程去屏蔽效应,从而认为此时以船式构象存在。 相似文献
17.
18.
19.