自制固相微萃取探头用于分析大白菜中有机磷农药

采用溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油（PMPVS／OH-TSO）固相微革取探头与气相色谱（GC）联用对大白菜样品中的有机磷农药（敌敌鼹、二嗪农、甲摹对硫磷、马拉硫磷和乙基对硫磷）进行了分析，同时优化了固相微革取的实验条件．该探头较商用探头萃取能力更强，方法的检出限低（1．01～2．56ng／g），重现性好（3．5％～9．9％），线性范围宽（2个数量级），对市售的大白菜样品进行了标准加入回收实验，5种有机磷农药的同收率分别为80．2％，90．3％，85．4％，81．9％和91.8％，     

不分流/分流进样毛细管气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸

采用不分流／分流进样模式，以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂，用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为25～300μg/mL，相关系数都大于0．9990，山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0、813、0．606μg/mL，测定结果的相对标准偏差(n=3)分别为1．43％～3．77％、2．11％～4．62％，回收率分别为84．4％～96．2％、86．2％～92．5％。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中有机氯农药及类似物

用溶胶凝胶聚甲基苯基乙烯基硅氧烷萃取探头,顶空固相微萃取与气相色谱法联用,电子捕获检测器测定湖水中的有机氯化合物,方法检出限小于35.3ng/L,相对标准偏差不大于11.8%(n=3),线性相关系数大于0.990,回收率为71.5%~115.5%。可用于水中痕量有机氯化合物的监测。     

固相微萃取气相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸

采用溶胶凝胶聚甲基苯基乙烯基硅氧烷萃取头萃取饮料中山梨酸和苯甲酸,用直接固相微萃取与气相色谱联用进行测定,通过试验确定了萃取时间、酸度等萃取条件。山梨酸和苯甲酸的浓度在0.2～40μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9988,0.9989,检出限分别为0.0332,0.00320μg/mL,饮料样品和加标样品测定结果的相对标准偏差为4.18%～7.03%(n=3),两个添加水平的加标回收率为80.5%～96.5%。该方法灵敏度比传统的液–液萃取气相色谱法高。     

2,4,6-三(2′-吡啶基)-1,3,5-三嗪分光光度法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的研究

研究了F-掩蔽Fe(Ⅲ ) ,2 ,4,6 三 (2′ 吡啶基 ) 1 ,3 ,5 三嗪 (TPTZ)作显色剂测定Fe(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )的适宜条件。实验结果显示 :在 0～ 2 .0 μg mLFe(Ⅱ )范围内符合比耳定律 ,RSD≤ 2 .4% ,回收率范围 95 .6 %～ 1 0 3 .5 % ,吸光度至少稳定 1 2h ,ε593 =2 .2 7×1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,灵敏度是邻菲口罗啉法的 2倍。适用于同时测定水中Fe(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定萝卜中有机氯农药及类似物

建立了顶空固相微萃取气相色谱法测定萝卜中有机氯农药及类似物的分析方法。用水稀释萝卜汁后,用顶空固相微萃取法萃取样品中有机氯农药及类似物,用气相色谱电子捕获检测器进行检测。方法的相关系数r≥0.991,实际样品中被测成分的检出限最大为3.36μg/kg。14种有机氯农药测定结果的相对标准偏差不大于12.8%(n=5);3个浓度水平的加标回收率范围为67.2%~115%。方法可用于测定萝卜中有机氯农药及类似物。