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新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物在淀粉类手性固定相上的液相色谱分离 总被引:1,自引:0,他引:1
本文运用涂敷型(Chiralpak AD-H)和键合型(Chiralpak IA)两种淀粉类手性固定相高效液相色谱法,进行了新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物的手性分离。从色谱分离的保留因子(k)、分离系数(α)和分离度(Rs)三个方面考察了两种类型色谱柱的分离性能,上述化合物在Chiralpak IA柱上能够得到较好的基线分离。同时,讨论了温度、流动相极性和目标分析物的结构等因素对Chiralpak IA柱分离性能的影响。由于键合型固定相较稳定的性能,使某些非常规的溶剂(如THF)成功地应用于手性α-氨基膦酸酯类化合物的分离。 相似文献
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制备和表征了一种新的酞菁键合硅胶,三-β-(辛巯基)-β-(磺酰胺基)-酞菁铜键合硅胶。研究了该键合酞菁硅胶作为HPLC固定相的基本色谱性能。实验结果表明,该固定相可以分离四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁(铜、镍)的4种异构体,也可以观察到四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)无金属酞菁的4种异构体,而商业C18(VERTEX Eurospher)却只能观察到两组峰,表明这种酞菁键合硅胶固定相在分析、分离一些取代酞菁异构体方面比商业C18具有更好的分离效果。 相似文献
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利用β-环糊精键合固定相分离纯化葛根素 总被引:10,自引:0,他引:10
使用β-环糊精(β-CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β-CD偶联烯丙基-Sepharose HP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1.21 g/L。色谱分离时采用的流动相为10%(体积分数)醋酸水溶液,葛根素的收率在97%以上时,其纯度高于93%。 相似文献
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以氧化锆微球为担体,通过mannich反应得到在氧化锆微球上键合8-羟基喹啉的痕量金属富集分离固定相,并对该固定相的键合金属离子能力进行了研究。以合成的氧化锆微球键合8-羟基喹啉金属鳌合固定相用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅和镉进行了在线分析,得到了较满意的结果。 相似文献
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基于巯基硅胶与单取代-6A-烯丙氨基-β-环糊精的巯基-烯点击化学反应,制备了β-环糊精(Click TE-CD)共价键合固定相。元素分析结果表明β-环糊精被成功键合到硅胶表面。以黄酮苷类化合物为模型,考察了Click TE-CD固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为。黄酮苷类化合物保留时间随流动相中乙腈含量的变化呈现典型的U型曲线,表明Click TE-CD固定相具有亲水/反相的双重保留特性。应用几何学方法测得Click TE-CD固定相在反相/亲水、亲水/超临界、反相/超临界混合模式下的正交性分别为69.8%、50.8%、50.8%。对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况,结果表明Click TE-CD固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力,可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变,实现二维液相色谱的分离。Click TE-CD固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二维液相色谱分离方面应用的潜力。 相似文献
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基于二茂铁独特的分子结构及其作为新型液相色谱分离基质的潜质,制备了新型(4-环戊二烯基苯甲酸-铁-甲苯)六氟磷酸盐键合硅胶固定相,利用红外光谱、元素分析、热重分析等手段对其进行了表征。分别选取多环芳烃、萘胺位置异构体、硝基苯胺位置异构体、硝基咪唑类化合物和有机磷化合物溶质作为探针,对其色谱性能进行了评价。结果表明,该色谱固定相能提供 π-电子转移、 π-π 作用、偶极-偶极作用及与底物的静电相互作用等多种作用力,并探讨了可能的分离机理。 相似文献
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高效液相色谱(HPLC)被广泛认为是分离制备光学纯单一对映体的最有效方法。在高效液相色谱手性拆分中,手性固定相(CSP)的性能直接影响到色谱柱的手性分离能力。在众多手性固定相中,键合型手性固定相具有溶剂耐受性好,分离模式灵活等优点,已经发展成为一类重要的手性固定相。本文通过两步化学反应合成了新型的光学活性丙烯酰胺衍生物--(S)-1-丙烯酰-2-(N-苯基甲酰胺基)吡咯烷((S)-APACP),采用核磁共振氢谱表征了(S)-APACP的化学结构;通过3步化学反应制备了键合型聚丙烯酰胺衍生物手性固定相,采用热重分析法表征了聚合物的键合量,采用HPLC评价了键合型手性固定相的识别能力,分析了影响其手性识别能力的因素。研究结果表明,APACP聚合物成功地键合到硅胶表面制备了具有良好溶剂耐受性的键合型手性固定相,其聚合物键合量为10.2%~11.8%,该键合型手性固定相对若干种对映体显示了较好的手性识别能力。 相似文献
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报道在硅胶表面进行固-液相反应合成的3-(氮杂-18-冠-6)丙基键合固定相对金属离子的络合能力和色谱性能,研究了流动相组成、pH值、金属离子对极性二取代苯保留值的影响,探讨色谱分离机理。这种键合相通过对金属离子的络合,显示多种色谱分离机理,对极性二取代苯异构体分离选择性、分析速度均优于对比的C18键合固定相反相色谱。 相似文献
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利用线性溶剂化能相关,在相同色谱条件下,研究了对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相与其它硅胶基质键合固定相的反相色谱行为。结果表明,对-叔丁基-杯[4]芳烃键合硅胶固定相和其它固定相在保留机理上有很大不同。控制溶质保留的两个主要因素不是溶质的体积和氢键受体碱性,而是溶质的过剩摩尔折光率和氢键给体酸性。r系数值较大说明π-π作用对溶质的保留贡献较为明显,说明该新固定相对高极化率溶质如稠环芳烃具有较高的选择性。 相似文献
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以大黄酸为原料,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,简便制备了一种新型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征.考察了流动相中甲醇含量对键合固定相色谱性能的影响,并以含酸性、中性和碱性化合物的混合物为溶质,评价了RBSP的色谱性能.以甲醇-水为流动相,用C18柱作参比,研究了该键合硅胶作为HPLC固定相对两种大豆异黄酮化合物和几种生物碱基的分离,并对其色谱分离机理进行了初步探讨.实验结果表明,该固定相(RBSP)具有较好的反相色谱性能,同时由于键合相中含有酚羟基及酰胺基团,能为多种溶质提供作用位点,对极性化合物的分离具有明显优势,且分离速度快,可有效用于极性化合物的分离分析. 相似文献
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