高效液相色谱法同时测定柿叶和连翘中黄酮和三萜类化合物的含量

建立了一种同时测定黄酮类和三萜类化合物的反相高效液相色谱法。采用Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05%H3PO4(三乙胺调pH 3.0)为流动相,采用梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长采用波长程序。芦丁、金丝桃苷、槲皮素、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.632~489.6、1.045~522.5、1.349~134.9、5.290~529.0、5.075~507.5 mg/L,相关系数均大于0.999。检测限分别为0.096、0.196、0.043、0.639、0.733 mg/L。该方法可用于柿叶和连翘中黄酮和三萜类化合物的分离测定。     

高效液相钴离子催化化学发光抑制法测定茶叶中的茶氨酸

 研究了用高效液相分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法。该法采用YWG C18(10μm,250mm×5 0mmi d )柱,以0 01mol·L-1醋酸钠 醋酸缓冲液(pH5 5)为流动相,流速为0 8mL·min-1。对茶氨酸抑制Co2+催化鲁米诺(luminol)与过氧化氢(H2O2)化学发光反应的条件进行了优化:Co2+的质量浓度为2μg·L-1,鲁米诺浓度为0 25mmol·L-1,H2O2浓度为0 5mmol·L-1。在茶氨酸的质量浓度为0 2g·L-1～5 0g·L-1时,茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(将实际峰面积缩小至万分之一)与其质量浓度X(kg·L-1)的线性回归方程为Y=33862X+1 0605(r=0 9983)。     

大黄酸键合硅胶固定相的简便制备及色谱性能评价

以大黄酸为原料,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,简便制备了一种新型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征.考察了流动相中甲醇含量对键合固定相色谱性能的影响,并以含酸性、中性和碱性化合物的混合物为溶质,评价了RBSP的色谱性能.以甲醇-水为流动相,用C18柱作参比,研究了该键合硅胶作为HPLC固定相对两种大豆异黄酮化合物和几种生物碱基的分离,并对其色谱分离机理进行了初步探讨.实验结果表明,该固定相(RBSP)具有较好的反相色谱性能,同时由于键合相中含有酚羟基及酰胺基团,能为多种溶质提供作用位点,对极性化合物的分离具有明显优势,且分离速度快,可有效用于极性化合物的分离分析.     

老鼠血清中苯扎贝特的HPLC-MS法测定

建立一种简便、快速、灵敏的高效液相色谱-质谱联用测定老鼠血清中苯扎贝特的方法。 采用Gemini C18色谱柱;流动相：V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=60∶15∶25(0.03%甲酸水溶液);柱温35 ℃,流速0.3 mL/min;紫外吸收波长为235 nm;进样量5 μL。 质谱采用电喷雾电离负离子模式,用于定量分析的离子分别为[M-H]- m/z 359.65→273.70(苯扎贝特)和[M-H]- m/z 212.95→127.08(氯贝酸)。 对苯扎贝特检测的线性范围为0.073~7.884 mg/L,r=0.9995。 得到苯扎贝特的平均回收率为94.3%~103.1%;方法的日内和日间的相对标准偏差(RSD)均小于6%;最低检测限(LOD)与定量限(LOQ)分别为9.0和30 μg/L;为临床上人体血清中苯扎贝特的浓度检测提供了一种重现性好、灵敏度高的分析方法。     

柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中的奈替米星

建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85:15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62%～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为0.9993,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L。方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段。     

HPLC法测定米格列奈钙及其有关物质

采用高效液相色谱法,室温下使用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 moL/L KH2PO4溶液(pH 4)(体积比为43:57)为流动相,检测波长为210啪,流速为1.0 mL/min,测定米格列奈钙及其有关物质,米格列奈钙的浓度在5～450μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999.还与非水溶液滴定法、元素分析方法对照验证,结果证明该方法适用于米格列奈钙及其有关物质的测定.     

高效有机硅消泡剂的研制与应用

以二甲基硅油、疏水气相二氧化硅制成的硅膏和聚醚改性硅油为主要成份,Span-60、Twen-60为乳化剂,采用高速剪切乳化搅拌方式将水相在油相中进行乳化,制备出高效乳液型有机硅消泡剂。研究了各主要成分的含量及乳化温度对消泡剂性能的影响,得到的最佳配方为:硅膏的质量分数分别为12%,聚醚改性硅油4%,HLB值为9.5的复配乳化剂6%。制备的有机硅消泡剂的稳定性及消泡抑泡性能较好,适用范围广。     

变色酸2C和TAN双显色体系RP-HPLC法分离测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

基于变色酸2C和TAN双显色体系发展了一种同时测定铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的新RP-HPLC法.在pH=5.0的乙酸盐缓冲介质中,同时加入变色酸单偶氮试剂变色酸2C和噻唑偶氮试剂TAN,它们能与不同金属离子形成有色螯合物,以YWG-ODS柱为固定相,含显色剂、溴化四丁铵和乙酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的甲醇/乙醇/水(体积比35:5:60)溶液为流动相,并用分光光度检测器于580nm处测量,用RP-HPLC可成功地分离和测定ng/mL级的铍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)等5种金属离子.此方法灵敏度高,简便快速,用于大米、面粉中上述金属离子的测定,结果满意.     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物残留

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氨苯磺胺、磺胺嘧啶,磺胺二甲基嘧啶3种磺胺药物残留的检测方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、pH、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在最优的萃取条件下,3种抗菌药的测定线性范围为1~1000μg/L,r≥0.9997,检出限为0.07~0.25μg/L(S/N=3)。应用于5种不同水样中磺胺类抗菌药残留的分析,目标分析物的加标回收率在82.0%~104.0%之间,相对标准偏差小于5.9%。     

镧(Ⅲ)与丹参酮ⅡA磺酸钠螯合物的共振瑞利散射光谱及其分析应用

在pH 3.6~5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中, 当丹参酮ⅡA磺酸钠(STSIIA)与La(Ⅲ)反应形成螯合物时, 将引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强, 并出现新的RRS光谱, 其最大RRS峰位于306 nm. 在一定范围内STSIIA浓度与散射强度(ΔI)成正比, 反应具有高灵敏度, 对STSIIA的检出限(3σ/K)为82.12 ng · mL^-1. 考察了STSIIA与La(III)的适宜反应条件、影响因素和分析化学性质, 并基于STSIIA与La(III)反应产物的RRS光谱, 发展了一种简便、快速测定STSIIA的新方法, 可用于合成STSIIA过程中产品的纯度分析和诺新康注射液中STSIIA含量的测定. 还结合红外光谱、核磁共振光谱对螯合物的结构及RRS增强的原因进行了探讨.