极大螺旋藻中β-胡萝卜素的分离纯化及定量测定

 极大螺旋藻 (Spirulinamaximum)中含有多种营养物质 ,其中 β 胡萝卜素具有重要的应用价值。利用 β 胡萝卜素极性小的特点 ,用丙酮 甲醇 (体积比为 7∶2 )溶液对其提取后皂化。采用石油醚萃取 ,通过氧化铝柱进行色谱分析 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC法 )测定了 β 胡萝卜素的含量。方法准确性高、重现性好 ,平均回收率为96 8%。     

婴幼儿配方食品和乳粉维生素A国标测定方法的探讨

维生素A是由β-紫罗酮环与不饱和一元醇组成的一类化合物及其衍生物的总称,包括A1和A2.富含维生素A的食物有两类,一是存在于植物性食品中的胡萝卜素,它在人体内可转变为维生素A;二是存在于动物的肝脏、乳类、蛋类中[1].在我国维生素A普遍用于婴幼儿配方食品中,用于促进婴幼儿的骨骼发育,并有助于多种眼疾的预防和治疗.但是过多地摄入会造成中毒.国标GB/T 5413.9-1997制定了相关检测方法,但该方法操作步骤繁琐、耗时长,很容易在样品处理环节造成被测组分损失,导致检测结果误差较大[2].笔者着重在此方法各个操作关键点上进行分析探讨,以便基层检测人员在进行维生素A测定时参考.     

HPLC同时测定保健食品中维生素A、D3、E和β-胡萝卜素

建立了一种同时测定保健食品中维生素A、D3、E、β-胡萝卜素的高效液相色谱法。样品皂化后乙醚提取,旋转蒸干,流动相溶解,HPLC紫外检测。实验结果显示,VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012~500、0.030~500、0.12~500和0.015~500μg/mL,且浓度范围内线性良好;检出限分别为0.24、0.60、2.40和0.30μg/g;相对标准偏差分别为1.9%、3.4%、4.6%和2.9%;VA、VD、VE和β-胡萝卜素的加标回收率为84.8%~119.0%。分析周期在20 min以内,方法适合保健食品样品的分析。     

甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯与丙烯酰β-环糊精共聚水凝胶的合成及其性能研究

用不同的方法合成了两种结构不同的丙烯酰 β 环糊精酯 (β CD 3 A和 β CD 6 A) ,以此为单体与甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 (DMAEMA)通过氧化还原自由基引发聚合 ,合成出两类含 β 环糊精结构单元的新型水凝胶 .用核磁共振 ,红外光谱及元素分析对两种单体及共聚物的结构和组成进行了表征 .溶胀实验结果表明 ,两类水凝胶均具有较好的pH、温度及离子强度敏感性 ,且因其交联网络结构不同 ,其溶胀性能有所差异     

高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素

提出了高效液相色谱法测定复方维生素片中β-胡萝卜素含量的方法。样品皂化后经石油醚提取,提取液经旋转蒸干后用二氯甲烷溶解。以ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-异丙醇(1+1)溶液为流动相,用紫外检测器于波长448nm处检测。β-胡萝卜素的质量浓度在0.10～50.0mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.03mg.L-1。方法用于复方维生素片中β-胡萝卜素的测定,加标回收率在90.0%～95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%～3.2%之间。     

化学研究2004年第15卷1～4期总目次

脱油芝麻饼厌氧发酵生物制氢张高生 ,李红卫 ,樊耀亭 ,等 (1- 1)………………………………………………………………一种类似准 [5 ]轮烷的 β 胡萝卜素 - β 环糊精包合物的制备与表征 盛良全 ,郑晓云 ,刘少民 ,等 (1- 5 )………………………水相模拟体系中胆红素钙的合成与表征张胜义 ,沈玉华 ,谢安建 ,等 (1- 9)……………………………………………………SiO2 掺杂TiO2 催化超声降解甲基橙溶液王　君 ,张向东 ,李　绮 ,等 (1- 12 )………………………………………………………Cu Cr Ca Ba催化剂上糠醛加氢制备 2 甲基呋喃杨　骏 ,郑…     

平煤二小学生膳食状况调查

为了解平煤二小学生的膳食结构,合理安排学生膳食提供依据,用称重法对134名学生的膳食进行了5日的调查。结果表明,钙元素摄入严重不足,仅占供给量(RDA)的40．56％;其次是维生素A、胡萝卜素、核黄素摄入不足,分别为供给量(RDA)的62．32％、51．97％、54．17％;脂肪偏高,碳水化合物偏低。提示该校学生营养素摄入不均衡,钙元素摄入量不足尤为突出,膳食结构需要改进。     

Study on the interaction between baicalein and the amyloid β peptide by molecular spectroscopy

The amyloid β peptide (Aβ) is the major protein constituent of neuritic plaques in Alzheimer's disease (AD).And Aβ(1-42) is the major component in amyloid plaque core deposits.     

在线富集毛细管液相色谱法分析脂溶性维生素和β-胡萝卜素

以硅胶基质ODS整体柱为分离柱, 建立了毛细管液相色谱-紫外/可见光度法测定脂溶性维生素和β-胡萝卜素的方法. 对流动相组成、流速、样品溶解液和进样体积等参数进行了系统优化, 采用溶剂梯度区带压缩效应作为在线富集技术来提高检测灵敏度. 与传统的进样方式相比, 采用溶剂梯度区带压缩在线富集技术时, 在不损失分辨率的前提下, 可通过增大进样体积将脂溶性维生素和β-胡萝卜素的检测灵敏度提高34～60倍. 方法可用于检测玉米中的痕量维生素E.     

维生素对微量元素吸收利用的影响

维生素A：维生素A能增强硒抑制癌症的作用。缺乏对微量元素吸收利用维生素A可妨碍铁的吸收利用。 维生素B族：有学者发现给缺乏维生素B6饮食的鼠组织中锌含量降低,而缺乏维生素B1和维生素B2并不产生此现象,已证明维生素眈缺乏引起的锌吸收障碍,是由于PA（色氨酸的代谢产物）减少所致。     

高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内可对上述7种组分进行基线分离。结果表明,7种维生素在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在83.0%～98.5%之间,相对标准偏差为0.84%～3.30%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于配方乳粉中脂溶性维生素含量的同时测定。     

超临界色谱法同时测定化妆品中维生素A类衍生物和维生素D2,D3

采用超临界色谱法建立了同时测定化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的分析方法。水溶性化妆品和油溶性化妆品经不同比例的水-乙腈-正己烷溶剂体系按不同的添加顺序进行分散、提取后,采用Viridis BEH 2-EP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以CO2为流动相,异丙醇-正己烷(1∶1)为改性剂,进行梯度洗脱分离,光电二极管矩阵检测器(SFC-PDA)检测,结合保留时间和光谱图定性,外标标准曲线法定量。实验结果表明,5种目标物质量浓度在1.0~60 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9992~0.9996;维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯的定量下限(S/N=10)为4.0 mg/kg,维生素D2和D3的定量下限(S/N=10)为8.0 mg/kg。空白基质加标回收率为93.8%~110.1%,相对标准偏差(RSDs)小于13%。方法适用于各类化妆品中维生素A乙酸酯、维生素A丙酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素D2和D3的测定。     

饲料和鱼肝油丸中维生素A的分光光度测定

本文介绍了饲料和鱼肝油丸中维生素A经脱水处理后的分光光度测定法。维生素A在对甲苯磺酸的作用下脱水,其最大吸收波长从326.5 nm红移到397 nm;当维生素A浓度在0～9μg/mL时,397 nm处的吸光度正比于维生素A的浓度。本法灵敏度高,精密度好,线性范围宽,相关系数为0.999,不受共存的维生素E和D及其它杂质的干扰,操作简单。均匀样品的回收率为96.5～107.3%,变异系数为1.96～3.09%,适于复杂混合物中维生素A的测定。     

高效液相色谱法分析牛乳中脂溶性维生素和β-胡萝卜

脂溶性维生素和β-胡萝卜素是人类和动物生存所必需的营养物质。用高效液相色谱(HPLC)测定血浆、药物、食品等样本中某几种这类化合物已有报道。本文描述了一种用Sep-Pak Silica预处理柱,同时提取脂溶性维生素A_1(V_A_1)、D_2(V_D_2)、D_3(V_D_3)、E(V_E)以及β-胡萝卜素和用HPLC-紫外检测分析它们的方法,并测试了牛乳中上述化合物的含量。     

聚乙烯醇固载β-环糊精线性高聚物的合成及其药物控制释放研究

利用缩醛化反应将醛基化 β 环糊精 (β CD)固载到聚乙烯醇 (PVA)大分子链上 ,合成出了聚乙烯醇固载 β 环糊精 (PVA β CD)的线性环糊精高分子 ,其最佳反应条件是反应时间 2h ,温度 70℃ ,β CD 6 CHO与PVA的质量比小于等于 4∶1.采用红外光谱及核磁共振表征了该聚合物的分子结构 .通过研究PVA β CD与模型药物喜树碱 (CPT)的包合作用 ,对不同环糊精固载量的PVA β CD膜在不同pH值下的药物释放机理进行了探讨 .结果表明 ,PVA β CD因包合增溶作用促进了水难溶性药物的释放 .     

紫外分光光度法直接测定AD钙盐中维生素A的含量

AD钙盐中的维生素A是以其乙酸酯的形态加入，而后者不溶于水。根据此性质，将AD钙盐试样用水浸取即可使维生素A与基体组分离，将不溶物分出，溶于乙醇中并定客为10mL，随即可在此试样乙醇溶液中用UV-分光光度法测定维生素A。在维生素A的吸收峰325nm波长处，用1cm石英吸收皿以乙醇作参比液测得其吸光度。用高纯度的维生素A乙醇酯（纯度99．9％）作标准制作标准曲线，得其线性回归方程为CVC=16．899A＋0．059，r=0．9996，方法的回收率在97．7％至100．1％之间。此方法远较国家标准方法和药典方法简单、可行。     

柑桔皮精油中β—胡萝卜素,维生素E和硒含量的测定

柑桔皮精油用ＫＯＨ皂化，用无水乙醚提取不皂化物，蒸去乙醚，残渣用无水乙醇溶解，超滤后取清液注入高效液相色谱仪，以反相柱分离，紫外可见分光检测器检测其中的β－胡萝卜素和维生素Ｅ。柑桔皮精油用正丁醇适当稀释后直接用平台石墨炉原子吸收法测定其中的硒。测定结果：柑桔皮精油中β－胡萝卜素，维生素Ｅ和硒的含量分别为０１６８×１０－３（ＲＳＤ＝５４％，ｎ＝５），１８１×１０－３（ＲＳＤ＝７２％，ｎ＝５）和０５５×１０－６（ＲＳＤ＝３７％，ｎ＝９）。     

温度及pH敏感N-异丙基丙烯酰胺/β-环糊精水凝胶的合成与性能研究

用顺丁烯二酸酐 (MAH)对具有分子包结能力的 β 环糊精 (β CD)进行化学改性 ,合成出了丁烯二酸单酯化 β CD单体 (MAH β CD) .通过氧化还原自由基引发MAH β CD与N 异丙基丙烯酰胺 (NIPA)聚合 ,合成出含 β CD结构单元的新型水凝胶 .用核磁共振、红外光谱及元素分析对MAH β CD单体及共聚物的结构和组成进行了表征 .溶胀研究结果表明 ,该水凝胶具有较好的pH、温度及离子强度敏感性 ;并且水凝胶在较高羧基(—COOH)含量和弱碱环境中 ,仍能表现出明显的温敏性     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A、E、C的含量

分别建立了同时测定人血清中维生素A和维生素E的以及测定维生素C的高效液相色谱方法。维生素A、E血清样品用正己烷提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇,检测波长为325nm、292nm。维生素C血清样品用维生素C提取溶剂提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-30mmol/LKH2PO4缓冲液,检测波长为234nm。维生素A、维生素E、维生素C线性范围分别为89.1～1425.0μg/L、4.6～73.9mg/L、0.5～15.0mg/L,相关系数r均大于0.9996。维生素A、E、C高、中、低3个浓度的平均回收率为84.0%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。该方法准确可靠,可用于测定人血清样品中的维生素含量。     

配制Carr—Price试剂的新方法

<正> 在医药、食品和海洋天然产物的分析工作中,维生素A是最常分析的项目之一。自1926年以来,用Carr—Price试剂(三氯化锑的氯仿溶液)来检出和测定维生素A是普遍采用的方法。 Carr—Price反应是三氯化锑中微量的五氯化锑与维生素A反应,产生颜色容易消退的青蓝色物质。