真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r20.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定酵母抽提物中9种黄色合成色素

本文建立了酵母抽提物中9种黄色合成色素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈-甲醇(5∶5,V/V)提取,经聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和C18粉净化,以Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈-10mmol/L NH4Ac,梯度洗脱。采用电喷雾负离子源(ESI-)、多重反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,9种黄色合成色素在各自线性范围内相关系数(r2)均大于0.994;检出限(S/N3)为0.01~0.30mg/kg,定量限(S/N10)为0.02~3.0mg/kg,3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为75.5%~115.1%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~17.6%。该方法适用于酵母抽提物中9种黄色合成色素的同时测定。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r2>0.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

微波消解-原子吸收光谱法测定酵母中铁、铜、锰、铅、镉

采用微波消解-原子吸收光谱法测定了高活性干酵母中铁、铜、锰、铅及镉5种微量元素含量。用微波消解法处理样品,具有简便、快速的优点。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995~0.999),方法加标回收率在96.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.0%~4.9%。表明方法具有较好的准确性和重复性,用于实际酵母样品的测定,获得了满意的结果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量北大核心CSCD

将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1～10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.3%。     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利残留

建立了果蔬中乙烯利残留快速检测的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以水提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化后,通过色谱和质谱条件的优化,采用电喷雾电离正离子模式(ESI+)、多反应监测(MRM),空白基质外标法定量。结果表明:乙烯利在0.5~50 mg/L范围内,线性系数不小于0.995,在5种基质(黄瓜、番茄、辣椒、苹果、香蕉)中,3个加标水平(2.5、5.0、10.0 mg/kg)下的回收率为80.5%~92.7%,标准标准偏差为3.1%~8.3%。该方法简便、快速、安全,可用于果蔬样品中乙烯利残留的快速确证及定量分析。