原子吸收光谱法测定克氏原螯虾体内铅、镉、铜时样品前处理方法的比较

在石墨炉原子吸收光谱法测定克氏原螯虾体内铅、镉和铜的含量时,比较了微波加热消解(方法1#)和干法消解(方法2#)两种样品前处理方法。结果表明:从测定精密度而论,方法1#略优于方法2#,上述3元素测定值的相对标准偏差(n=6)值,方法1#在0.7%~9.4%之间,方法2#在2.2%~14.8%之间;从准确度方面,方法1#亦优于方法2#,所测得方法1#的回收率在90.2%~94.3%,而方法2#的回收率在78.3%~82.8%之间。总体上看,微波消解法更适用于石墨炉原子吸收光谱法测定克氏原螯虾体内的铅、镉和铜含量时作为样品的前处理方法。     

微波消解-ICP-AES测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉

采用微波消解技术,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了三种不同的食品包装用塑料,方法回收率为73.3%~101.7%,相对标准偏差为0.3%~10.7%,钛、铅、铬和镉在塑料中的检出限分别为1.50、7.38...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

ICP-AES法测定氮化硼中铁、钙含量

建立微波消解–ICP–AES测定氮化硼中铁、钙含量的方法。采用高压微波消解法对样品进行溶解,考察了硼基体和共存元素对铁、钙测定结果的影响。结果表明,铁、钙标准溶液的质量浓度与光谱强度线性良好,相关系数均大于0.999,铁、钙的检出限分别为0.024,0.006μg/mL,加标回收率分别为96%~103%,99%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为2.46%,1.10%(n=7),用该法对BN标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于氮化硼中铁、钙含量的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纳米银抗菌产品中多种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定4种纳米银抗菌产品中多种微量元素的分析方法。比较了湿法消解和微波消解这两种样品前处理方法对样品测定的影响,探讨了消除汞记忆效应的方法,并研究了待测元素的质谱干扰的消除。实验结果表明,采用Au(100μg/L)+HCl(2%)能较好地消除Hg的记忆效应。与湿法消解相比,微波消解可短时间消解样品并获得好的Hg回收率。在优化ICP-MS条件后,各元素线性相关系数均大于0.999。采用微波消解-ICP-MS法对样品进行加标回收,样品加标回收率在84.0%~109%,相对标准偏差在0.97%~13.2%。方法快速、简便,能够满足纳米银抗菌产品中微量元素的定量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋藻类食品中铅、镉含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海洋藻类食品中铅、镉的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。各元素校正曲线的相关系数均大于0.9998,样品分析结果的相对标准偏差均小于3%(n=6),加标回收率在80.5%~101.5%之间。方法可用于海洋藻类食品中铅、镉含量的测定和监控。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒

高速工具钢为高碳高合金工具钢,常温下样品酸溶分解较为困难,因此建立了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高速工具钢中锰、磷、镍、铜、铬、钒的方法,利用微波消解提高溶样的温度和压力,在王水、氢氟酸和硫酸介质中使样品充分消解,再用饱和硼酸溶液络合过量的氢氟酸,基体匹配消除铁基体的影响,ICP-AES法同时测定锰、磷、镍、铜、铬、钒的含量。测定高速工具钢标准样品,测定值与标样值相吻合,方法的相对标准偏差在0.55%~4.1%。加标回收率在95.6%~114.8%,满足测定要求。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅5种元素含量的检测方法。采用微波消解法处理酱卤肉样品,对预处理条件和仪器工作参数进行了优化,以内标校正法降低基体影响。结果表明,铬、砷、镉、铊、铅5种元素的质量浓度在0.1~50.0 μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~6.2 μg/kg。在3种加标浓度水平下平均回收率为72.4%~113.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~7.7%(n=6)。该方法简便,快速,高效,准确,可为酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅的测定提供技术支持。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。