高效液相色谱-串联质谱法测定可食性包装材料中22种酸性染料

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈-甲醇(5:5, v/v)提取,采用Strata-X-AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱;采用电喷雾负离子源(ESI^-)、多重反应监测(MRM)模式检测;以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数(r²)均大于0.991;在3种基质(糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊)中方法的定量限(以S/N≥10计)为0.1~2.0 mg/kg, 3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为78.4%~109.5%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.5%。本方法快速简便、准确可靠,适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定酵母中铁、铜、锰、铅、镉

采用微波消解-原子吸收光谱法测定了高活性干酵母中铁、铜、锰、铅及镉5种微量元素含量。用微波消解法处理样品,具有简便、快速的优点。方法的标准曲线线性关系良好(r=0.995~0.999),方法加标回收率在96.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.0%~4.9%。表明方法具有较好的准确性和重复性,用于实际酵母样品的测定,获得了满意的结果。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿奇霉素残留

建立了QuEChERS前处理,液相色谱-串联质谱测定动物源食品中阿奇霉素残留的快速分析方法。样品以乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱。阿奇霉素采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。阿奇霉素在1.0~50.0 ng/m L范围内线性相关系数均大于0.995;在6种基质(鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝、鲤鱼、牛奶)中方法的检出限(S/N=3)均为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;3个加标水平(1,2,10μg/kg)下,回收率为81.4%~103.8%,相对标准偏差为3.6%~8.9%。