基于小波变换的循环伏安弱信号特征信息提取

本研究采用连续小波变换(continuous wavelet transform，CWT)技术处理循环伏安弱信号，通过研究苯酚、对苯二酚和对硝基苯酚的共存体系循环伏安弱信号，表明CWT可以成功地识别出极弱信号中的指纹特征信息，并且经处理得到的对应的小波系数峰比原始信号更窄，更高，由此可以成功地确定弱峰的数目和位置。由循环伏安信号所得的结果，有力地证实CWT是循环伏安弱信号识别的有力工具，对于理解弱响应体系电化学机理具有重要作用。     

方波激发非接触式电导检测器信噪比的影响因素研究

研制了用于毛细管电泳的方波激发非接触式电导检测器(CCD)并详细考查了对检测器信噪比影响较大的几个重要因素,包括激发频率和运算放大器、基线分压电路和A/D转换器、数字低通滤波;以及常见缓冲体系2-(N-吗啡啉)-乙磺酸/组氨酸(MES/His)体系中电解质浓度,添加剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对金属离子的检出信号的影响。所得的结果对于该类检测器的设计和优化具有参考价值。     

离子对-超高效液相色谱串联质谱多反应监测快速测定肉制品中的酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法.用含5％氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测.通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度.该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0 ～ 300 μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0 ～ 50.0 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0～170.0μg/kg,方法回收率为83％ ～ 89％,精密度RSD≤7.5％.该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证.     

基于离子色谱/电导检测的全脂奶粉中硫氰酸盐污染物的测定及前处理方法研究

建立了氢氧根淋洗/离子色谱/电导检测分析全脂奶粉中硫氰酸盐（SCN-）污染物的分析方法,对蛋白沉淀剂、提取条件、提取液净化技术、色谱条件等作了深入研究和优化。通过对淋洗液梯度的优化,将出峰时间控制在17 min内,且不受邻近组分干扰。方法在0.02~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）为0.999 9,方法定量下限（S/N=10）为0.3 μg/g,回收率为99%~102%。方法重现性好,3 d内对2.0 mg/L的标准溶液随机测试7次,其峰面积的相对标准偏差（RSD）为1.6%。     

聚二甲基硅氧烷-玻璃微流控芯片制作及高压非接触式电导检测系统的研制

报道了基于边缘加固的PDMS-玻璃芯片制作新方法。在给定条件下,测得芯片的剪切强度为20.4N/cm2,电渗流为2.9×10-4cm2/Vs(RSD5.6%,n=5),方向指向阴极。研制了一套新型高压非接触式电导(HV-CCD)检测系统,详尽地介绍了检测器的接口和信号屏蔽技术。在优化条件下,30s内实现了对K 、Na 、Li 的分离检测,检出限(3×S/N)分别为2.0μmol/L、3.0μmol/L、5.0μmol/L。     

高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用

建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%~101.1%之间,RSD为1.9%~6.6%(n=6),各磺胺的检出限(S/N=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5~10.0μg/kg。     

高效液相色谱法同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定配方乳粉中7种脂溶性维生素A、D2、D3、E、K1、叶黄素和β-胡萝卜素的方法。方法采用Poroshell120SB-C18柱(150×4.6mm,2.7μm),以甲醇、乙腈、氯仿为流动相进行梯度洗脱,流速0.6mL/min,25min内可对上述7种组分进行基线分离。结果表明,7种维生素在各自相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率在83.0%～98.5%之间,相对标准偏差为0.84%～3.30%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于配方乳粉中脂溶性维生素含量的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定冷冻饮品中的5种季铵盐

建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取2次,提取液于-20℃冷冻脱脂净化,经CAPCELL PAK CR(1∶20)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,基质外标法进行定量分析。结果表明,5种季铵盐在0.5～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。5种季铵盐的检出限为0.3～1.5μg/kg,定量下限为1.0～5.0μg/kg。样品基质在5.0、10.0和50.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.3%～114%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～8.3%。实际样品检测结果表明,冷冻饮品中存在季铵盐的残留污染。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度良好,适用于冷冻饮品中5种季铵盐的定量检测。     

梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培法分析婴幼儿配方乳粉中的糖和糖醇

建立了梯度洗脱优化-离子色谱-脉冲安培检测技术分析婴幼儿配方乳粉中麦芽糖醇、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖6种与代谢疾病紧密相关的糖和糖醇的方法。该方法对样品的前处理、色谱柱的选择、淋洗液的梯度等色谱条件进行了优化,重点研究了淋洗液梯度对各组分分离效果的影响。将梯度洗脱程序分解为弱保留组分分离、乳糖分离、基质消除、系统平衡4个子程序,并分别对其进行了条件优化,实现了6种组分的完全分离,并有效解决了弱保留组分色谱峰易重叠、乳糖色谱峰易拖尾等现象。6种组分的线性范围为0.5~100 mg/L,相关系数（r）>0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.06~0.40 mg/L。该方法具有分离度好、灵敏度高等优点,可满足例行分析的要求,同时也为淋洗液的梯度优化提供了可借鉴的方法。     

一种新型卟啉修饰电极的循环伏安研究及溶解氧的测定

本文将尾式金属卟啉氯化5-邻(N-咪唑)丁氧基苯基10,15,20三苯基卟啉Mn(Ⅲ)(Mn(Ⅲ)(ImBPTPP)Cl)修饰于玻碳电极表面,用循环伏安法(CV)研究了修饰电极的电化学性质,并用微分脉冲伏安法(DPV)测定水中溶解氧的含量。本法的检出限为0.1 mg/L,线性范围为0.38~12 mg/L,相关性系数R=0.999(n=11),实际样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.43%(n=5)。该修饰电极有望作为检测溶解氧的传感器。