8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定水样中的铁

研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应，在pH为8．0的氯化氨-氨水缓冲介质中，在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下，8-羟基喹哪啶与铁反应生成3：1稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取，用乙醇洗脱后用光度法测定，络合物λmax=600nm。在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收，对铁选择性很好，铁含量在0-5mg/L内符合比尔定律，方法用于水样中痕量铁的测定，结果令人满意。     

双2-乙酰基二茂铁合汞的合成及其晶体结构

标题化合物(C24H22Fe2HgO2)3是由2 氯汞基 1 乙酰基二茂铁与乙二胺反应得到的,其结构通过单晶X 射线衍射法确定。其晶体属三斜晶系,P 1空间群,Mr=1964 12,a=10 193(2),b=11 504(2),c=14 413(3) ,α=92 21(3),β=104 12(3),γ=102 67(3)°,V=1591 55(5) 3,Z=1,Dc=2 049mg/cm3,μ=8 583mm-1,F(000)=942,最终偏离因子为R=0 0859,wR=0 2617。该晶体中同时含有meso型及dl型分子,各分子中Hg原子的配位情况不一样。meso分子中的两个二茂铁是相互平行的,而另两分子dl型的二茂铁是相互垂直的。Hg原子以桥联形式连接两个二茂铁部分。meso型与dl型分子通过Hg O弱配位作用相连。     

Synthesis of Cholest—5—en—24—oxo—3β,19—Diacetate

Cholest-5-en-24-oxo-3β,19-diacetate was synthesized strarting form stigmasterol 3 via seven step reactions in 21.0% overall yield. It can be served as a key intermediate for the synthesis of many biologically active 19-hydroxylated sterols.     

微波辐射下2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈的一步合成

芳醛、丙二腈与6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮在微波辐射下, 一步反应得到一系列2-氨基-7-甲基-4-芳基-5-氧代-4H,5H-吡喃并[4,3-b]吡喃-3-腈, 该反应时间短、产率较高、环境友好、后处理简单. 产物的结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析表征, 产物4g的结构经单晶X射线衍射进一步确证; 并对反应过程提出了可能的机理.     

GC-MS分离鉴定3-氧代戊酸甲酯的互变异构体

采用GC—MS方法，在HP-5毛细管色谱柱上成功分离了3-氧代戊酸甲酯烯醇式和酮式两个互变异构体，通过质谱图特征离子分析并借助氘代标识，确定了色谱峰的归属。研究发现3-氧代戊酸甲酯的烯醇式和酮式互变体都能够发生氘交换。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中的喹烯酮标示残留物

采用液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）法测定鸡组织（肌肉、肝、肾）中喹烯酮标示残留物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的含量。组织匀浆样品经碱水解、液液萃取，采用HPLC—MS／MS电喷雾电离（ESI），正离子模式，多反应监测（MRM），以喹噁啉-2-羧酸为内标进行定量。检出限为5μg／kg。     

液相色谱-串联质谱法分析樟柳碱大鼠肝匀浆代谢产物

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究了樟柳碱大鼠肝匀浆中的代谢物。采用离体实验的代谢研究方法,将樟柳碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,以ReliA-sil C18(5μm,2 mm×150 mm)为分离柱,甲醇/0.01%三乙胺溶液(用甲酸调节pH 3.5)(60∶40,V/V)为流动相,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,在樟柳碱的大鼠肝匀浆培养液中鉴定出了2种代谢物,即脱水去甲基樟柳碱和N-氧化樟柳碱。实验结果表明,该液相色谱-串联质谱方法适合于药物代谢物的快速分析。     

Silica-supported Copper（Ⅱ） Catalyzed Coupling of Arylboronic Acids with Imidazoles

Immobilized copper（Ⅱ） in organic-inorganic hybrid materials catalyzed Ar-N coupling of arylboronic acids with imidazoles has been developed. Arylboronic acids reacted with imidazoles smoothly in the presence of a 3-（2-aminoethylamino）propyl functionalized silica gel immobilized copper（Ⅱ） catalyst （10 mol%） in methanol without any additives and bases. The reactions generated the corresponding cross-coupling products in good yields. Furthermore, silica-supported copper can be recovered and recycled by a simple filtration procedure and used for five consecutive trials without decreases in activity.     

Synthesis, Structure and Biological Activities of 2-Methylthio-3-cyano-7-（4-methoxyphenyl）- pyrazolo[1,5-a]pyrimidine

1INTRODUCTION Pyrazolo[1,5-a]pyrimidine derivatives have shown various biological activities in the terms of antibac-terial,antischistosomal and xanthine oxidase inhibi-tors[1~5].The enaminones are highly reactive inter-mediates and have been extensively used as build-ing blocks in organic synthesis especially in the he-terocyclic compounds[6~8].In addition,a great deal of interest has been focused on the synthesis of py-razolo[1,5-a]pyrimidine through versatile enamino-nes because of thei…     

稀土乙酰丙氨酸咪唑配合物的合成及光谱性质

稀土元素由于特殊的外层电子构型,在与不同类型配体配位时,呈现出丰富多彩的配位行为和结构,其配合物,特别是有机配合物,由于具有发光性强、选择性好的特点,在发光、激光材料创制、结构探针、荧光免疫分析及生物传感器等领域的研究和应用引起广泛关注.氨基酸、肽是各种生物大分子的基本组成单元,咪唑存在于组氨酸、羧肽酶、血红蛋白等生物分子中参与配位或"变构效应"成为活性部位结构,唑环有丰富的能级,其作为含N富电子体系可与稀土离子形成既有生物活性,又有优良光学性能的配合物.