微波辐射下一步合成3-氨基-4-氰基-1-芳基-5,6,7,8-四氢异苯并吡喃

亚环己基马来腈与芳醛在哌啶催化下,经微波辐射一步合成3-氨基-4-氰基-1-芳基-5,6,7,8-四氢异苯并吡喃,反应7～11min,产率57%～94%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品级磷酸中铅

通过加入基体改进剂硝酸钯及采用氘灯作背景校正,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定食品级磷酸中铅,回收率在94.0%～104.3%之间,RSD(n=6)≤3.90%,方法的检出限为0.15 pg,经与国家标准方法及电感耦合等离子发射光谱法测定结果对照,方法的准确度优于国家标准方法,检出限低于ICP-AES法.     

气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中丁酰肼残留量

采用在碱性条件下将样品中丁酰肼水解为不对称二甲基联氨,再用水杨醛与之发生衍生化反应的前处理方法,建立了浓缩苹果汁中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。以丁酰肼浓度对峰面积作图得校正曲线,回归方程为y=100 211x-11 156(r=0.999 6),检出限(3S/N)为0.01 mg.kg-1,测定结果的相对标准偏差为1.60%~6.23%,回收率为92%~107%。     

敏感性水凝胶及其应用研究进展

本文论述了各类敏感性水凝胶的发展历史和目前研究状况以及它们的应用研究进展,同时也对影响敏感性的凝胶结构因素和有关水凝胶敏感性相转变的物理解释作了简单介绍。     

氮化锇配合物离子[OsN(mnt)2]-的电子结构和光谱性质的理论研究

理论研究了离子型配合物[OsN(mnt)2]-[mnt=S2C2(CN)2)]的电子结构和光谱性质, 考察不同配体三价N、二硫氰烯S2C2(CN)2和金属Os的相互作用对光化学性质的影响. 分别在B3LYP/LANL2DZ和CIS/LANL2DZ水平上优化了配合物的基态和激发态结构. 与基态(1A1)相比, 激发态(3A2)的Os≡N 的键长缩短了0.0066 nm, 这与计算得到的频率增大一致, 使用TD-DFT方法计算得到了配合物的吸收和发射光谱. 计算得到的位于300 nm(f=0.1497)和262 nm(f=0.2890)的强吸收都来自1A1→1B1跃迁, 分别指认为SC→Os≡N+CN 和N+SC→Os≡N+CN的电子跃迁. 最低能量的吸收位于446 nm(f=0.0206) 处, 来自1A1→1B2的电子跃迁, 指认为N→Os和 N+SC→CN. 计算得到配合物在气态的磷光发射位于678 nm(A3A2→X1A1)处, 而在丙酮溶液中则蓝移到了625 nm处, 跃迁属性不变, 都是N→Os和S→Os的跃迁.     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体

用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5～100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体.     

Y2O3薄膜处理对3Cr25Ni7N合金的抗高温氧化性能的影响

采用电沉积-热解法在3Cr25Ni7N合金表面制备了Y2O3薄膜,并研究了薄膜处理对合金在1000℃空气中的抗高温氧化性能的影响。氧化动力学曲线、SEM及XRD分析结果表明,Y2O3薄膜处理使合金表面氧化膜以尖晶石结构为主,氧化膜致密,有效地抑制了Cr2O3的挥发反应,且氧化膜与基体的附着性好,因此合金在高温下的抗氧化性能得到提高,这与氧化钇薄膜在较低温度下抗高温氧化性能提高的机制是不同的。在不同温度下,Y2O3薄膜处理均可以有效提高合金的抗高温氧化性能。     

5,7′-(亚甲胺基)-二-8-羟基喹啉的合成及其理论研究

以4-甲基苯磺酸作催化剂、用三乙胺调节pH值约为9的条件下, 由5-甲酰基-8-羟基喹啉和5-氨基-8-羟基喹啉合成了新的5,7′-(亚甲胺基)-二-8-羟基喹啉, 利用IR, UV, ¹H NMR, MS确认了分子结构, 比较研究了其光致发光特性, 运用Gaussian 98量子化学程序包, 采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法, 在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化; 并对目标化合物的稳定结构通过计算预测其振动光谱, 计算结果与实验值基本相符.     

茵陈、白术挥发油-β-环糊精包合物的制备工艺研究

以挥发油的包合率和包合物收率为指标,考察制备茵陈、白术挥发油-β-环糊精(β-cyclodextrin,简称β-CD)包合物的饱和溶液法、研磨法、超声法,并采用正交设计优化研磨包合工艺,筛选出其最佳条件为:挥发油与β-CDA的投料比为1∶4,β-CD与加水量的比为1∶15倍,研磨时间40 min.该条件下的包合率为85.4%,包合物收得率为93.5%.结果表明,研磨法包合茵陈、白术挥发油的包合率和收得率较高,包合物性质稳定,而且包合前后挥发油成分一致.     

PREPARATION OF POLYSULFONAMIDE/TiO2 NANOCOMPOSITES BY SOL-GEL

Polysulfonamide (PSA) was synthesized at room temperature, the polymerization based on terephthaloyl chloride and 3,3 '-diaminodiphenylsulfone in the common solvent N,N -Dimethyl-acetamide (DMAc). Polysulfonamide/titanium oxide nanocomposites were prepared by sol-gel method. Tetrabutyl titanate(TBT) was added into the polysulfonamide solution, at the same time ,some water was mixed to make the TBT hydrolyze. In the process, hydrochloric acid was used to catalyze the reaction. The polysulfonamide chemistry structure was characterized by FT-IR spectrum. Atomic force microscopy (AFM) was employed to observe the microstructure of the composite film. The thermal property was investigated by TGA.The results show that we have succeeded to synthesize the polysulfonamide, TiO2particles were well distributed in the composite film and average size was about 20 nm on average, the heat-resistance of nanocomposite was batter than the pure polysulfonamide.