固相萃取-高效液相色谱法测定烟草中的两种多羟基吡嗪异构体

用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法建立了测定烟草中两种多羟基吡嗪异构体的方法.烟草中的2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-5-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,5-DOF)和2-(1′,2′,3′,4′-四羟基丁基)-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基)-吡嗪(2,6-DOF)用甲醇索氏萃取2h后,提取液用Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,选择Waters carbohydrate analysis(3.9 mm×300 mm)色谱柱(NH2柱),V(乙腈)∶V(水)=80∶20为流动相,流速:1.0 mL/min,烟草中的2,5-DOF及2,6-DOF达到基线分离.两种异构体的标准曲线的线性回归系数均大于0.9996,线性范围为0.5～100 μg/mL;标准回收率分别为98%和104%;相对标准偏差均小于3%;检出限为0.2 μg/mL.用该方法测定了不同卷烟中的2,6-DOF和2,5-DOF两种异构体.     

Cross—Coupling of Aryl Iodides with Malononitrile Catalyzed by Palladium N—Heterocyclic Carbene Complex System

Eight N-heterocyclic carbenes (NHC),generated in situ from their imidazolium salts,as ligands of palladium complexes were used for the catalytic coupling of iodobenzene with malononi-trile anion,It was found that 1,3-bis(2,4,6-trimethylphenyl)-imidazolium chloride (IMesHCl)-Pd2(dba)3 catalytic system has the highest activity to obtain phenyl malononitrile among the imidazolium salts.The substituted iodoarenes reacted with malononitrile anions by using the catalytic system to give cross-coupling products in yields from 50% to 96%.     

四块瓦化学成份的研究(Ⅱ)

四块瓦(Chloranthus Holostegius)为金粟兰科多年生草本植物,分布于云南、广西和贵州等地。全草有毒,具有抗菌、消炎、散瘀活血的功效。对四块瓦化学成份的研究尚未见报道,作者从其根的石油醚、乙醚和乙醇的提取液中,分离得到五个结晶单体。     

降五环三萜──蓑衣莲酮的研究

从云南省玉溪地区产蓑衣莲的根部得到一种降五环三萜，经光谱分析及其衍生物的Ｘ射线衍射分析确定为新化合物蓑衣莲酮。     

降五林三萜——蓑衣莲酮的研究

从云南省玉溪地区产蓑衣莲的根部得到一种降五环三萜，经光谱分析及其衍生物的Ｘ射线衍射分析研究为新化合物蓑衣莲酮。