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以高准确度的同位素稀释质谱法(IDMS),用气相色谱-高分辨质谱联用仪测定了APMP-P15亚太区域比对茶叶样品中的4种农药残留,并对影响准确定量的标准品、前处理过程和样品测定条件进行了探讨和优化。采用经典的索氏提取法,正己烷/丙酮(体积比3∶7)混合溶剂作为提取液,70℃回流16h。通过凝胶渗透色谱净化和活性炭-中型氧化铝串联固相萃取净化相结合,可以除去大部分茶叶基体物质干扰;在分辨率为10000的质谱条件下,通过仔细选择定量离子和时间窗口,得到良好的峰形和信噪比,提高了检测结果的准确性和可靠性。茶叶中4种农药的回收率为99.3%~102.6%,检出限达到2.6~16.1μg/kg(干重),相对标准偏差为1.29%~2.57%,方法的相对扩展不确定度达到4.69%~5.79%(k=2)。通过亚太区域比对结果证明该方法是准确可靠的。 相似文献
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茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%~108%,相对标准偏差为1.2%~4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46~12.13ng/g。 相似文献
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婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定 总被引:6,自引:0,他引:6
采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、烟酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法.以马尿酸作为内标,Inertsil-ODS-SP柱分离,采用含1 mmol/L七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器,16 min内实现8种维生素的同时分离测定.对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定,加标回收率在97%~105%,相对标准偏差在0.2%~2.3%. 相似文献
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采用在碱性条件下将样品中丁酰肼水解为不对称二甲基联氨,再用水杨醛与之发生衍生化反应的前处理方法,建立了浓缩苹果汁中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。以丁酰肼浓度对峰面积作图得校正曲线,回归方程为y=100 211x-11 156(r=0.999 6),检出限(3S/N)为0.01 mg.kg-1,测定结果的相对标准偏差为1.60%~6.23%,回收率为92%~107%。 相似文献
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同位素稀释质谱法测定三文鱼中的孔雀石绿 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了三文鱼中孔雀石绿和无色孔雀石绿的同位素稀释质谱测定法,即:通过添加作为同位素稀释剂的氘代孔雀石绿和无色孔雀石绿到样品中,经液液萃取、提取液中添加中性氧化铝以及过碱性氧化铝小柱进行净化的前处理,然后由以乙腈和乙酸铵缓冲液(0.05mol/L,pH 4.5)为流动相的液相色谱/离子阱质谱联用来作为分离检测手段.对含不同浓度孔雀石绿和无色孔雀石绿的储备液在不同溶剂、酸度、时间和温度的稳定性、前处理过程中的中性氧化铝的合适添加量、破乳剂的选择、孔雀石绿和无色孔雀石绿在氮吹和旋蒸过程中的损失以及液相色谱和质谱条件进行了研究.该方法的孔雀石绿和无色孔雀石绿的叫收率分别为95.6%~103.3%和97.64%~100.80%,检测限为0.4和0.3,μg/kg,相对标准偏差分别为4.76%~6.13%和3.14%~5.67%.结果表明,所建立的方法快速、灵敏、准确、可靠. 相似文献
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建立了测量噬菌体λ基因组DNA含量的方法。样品添加同位素标记碱基内标之后,用体积分数为88%的甲酸溶液在170℃水解30 min,解离出的核酸碱基通过反向柱分离,电喷雾四级杆质谱法测定,用多反应监测模式分别检测碱基及其同位素标记物的母离子和碎片子离子,从而建立了基因组DNA水解–同位素稀释质谱法测量长片段核酸含量的方法,并将DNA浓度溯源至碱基浓度。方法的线性范围为1~1000μg/g,检出限可低至100 ng/g。测定的λDNA含量标准物质为(2.51±0.06)μg/支(k=2),该方法可用于长片段核酸含量标准物质定值。 相似文献