频脉冲沉积微晶Ni-20Cr-Y_2O_3ODS合金涂层

采用高频电脉冲沉积技术在1Cr18Ni9Ti不锈钢表面上沉积了含弥散Y2O3氧化物的纳米级MGH754 ODS合金微晶涂层, 涂层与基体具有冶金结合. 在1 000℃静态空气中100 h恒温氧化实验结果表明：微晶化和添加弥散氧化物促进了涂层中的铬选择氧化形成Cr2O3, 并提高了表面氧化膜的黏附性, 改善了不锈钢抗高温氧化性能.     

高频脉冲沉积微晶Ni-20Cr-Y2O3ODS合金涂层

采用高频电脉冲沉积技术在1Cr18Ni9Ti不锈钢表面上沉积了含弥散Y2O3氧化物的纳米级MGH754 ODS合金微晶涂层, 涂层与基体具有冶金结合. 在1 000℃静态空气中100 h恒温氧化实验结果表明:微晶化和添加弥散氧化物促进了涂层中的铬选择氧化形成Cr2O3, 并提高了表面氧化膜的黏附性, 改善了不锈钢抗高温氧化性能.     

稀土元素对合金高温氧化的影响

研究表明在形成Cr2O3/Al2O3膜的合金内添加微量稀土元素,可促进Cr/Al的选择性氧化,改变Cr2O3/Al2O3膜的生长传质机制,降低氧化膜的生长速率并改善其粘附性,从而显著提高合金的抗高温氧化性能。然而,稀土元素对合金高温氧化行为的影响机制目前尚存争议。在系统归纳近年来前人研究成果的基础上,对已有稀土元素微观作用模型进行了总结,并从稀土元素对Cr2O3和Al2O3膜的生长传质机制和氧化膜及氧化膜与金属基体界面的物理、化学特性的影响等方面探讨了其作用机制。     

Al2O3-30％TiCN-0.2％Y2O3复相陶瓷的氧化性研究

对热压法制备的Al2O3-30％TiCN-0.2％Y2O3复合陶瓷抗高温氧化性能的研究。结果表明：该材料在空气中静态氧化时的氧化增重符合抛物线规律，氧化产物主要随氧化时间增加，氧化温度的提高而增加，该材料具有较好的抗氧化性能。Al2O3-30％TiCN-0.2％Y2O3复相陶瓷的氧化产物为TiO2。由于氧化产物TiO2存在以及氧化反应的体积膨胀效应，使氧化膜中产生残余应力并导致氧化膜的破坏，适当的氧化处理可使Al2O3-30％TiCN-0.2％Y2O3陶瓷材料的抗弯强度得到一定程度的提高，强度提高可达4．5％。     

NiAl-30.75Cr-3Mo-0.25Ho的高温氧化行为

研究了NiAl-30．75Cr-3Mo-0．25Ho合金在1300～1500K空气中的氧化行为。实验结果表明：在实验温度范围内,NiAl-30．75Cr-3Mo-0．25Ho合金的抗氧化性优于NiAl-31Cr-3Mo合金,与NiAl微晶涂层相当。氧化后,合金的表面生成了连续、致密的α-Al2O3防护层。在合金表面的胞界处有少量的富稀土氧化物相析出。合金抗氧化性的提高主要是由于稀土元素Ho的加入,减短了θ-Al2O3向α—Al2O3的转变时间范围;在高温氧化过程中,表面氧化膜Al2O3中晶粒度减小和形成了裂纹,延缓了氧化膜的剥落时间。由于稀土元素效应与能生成挥发物的Cr,Mo合金化元素的添加导致了合金的氧化增重小于纯NiAl合金氧化。     

铈对00Cr17铁素体不锈钢高温抗氧化性的影响

利用电子分析天平、场发射扫描电镜、XRD衍射仪研究了不同Ce含量对00Cr17铁素体不锈钢高温抗氧化性的影响。结果表明:00Cr17钢中加入Ce后,钢的抗氧化性能得到提高,在1000℃以上时效果更加显著。氧化温度在700~1000℃范围内,随着Ce添加量的增加,氧化速率常数kp减小,氧化激活能提高,氧化膜由Cr2O3单相组成,而氧化温度在1100℃时,实验钢的氧化膜由Cr2O3和Fe2O3两相组成,Ce减缓了Fe2O3相的形成速率。Ce改善00Cr17铁素体不锈钢抗氧性的主要原因是降低了氧化物的生长速率,提高了氧化膜的致密性,增强了氧化膜与基体的粘附性。     

Y_2O_3∶Eu~(3+)薄膜的制备及发光性能的研究

以稀土氧化物为原料,用溶胶-凝胶法制备前驱液,加入适量的聚乙烯醇做成膜物质,用浸渍拉提法在石英玻璃表面上得到均匀的薄膜,然后经过适当的干燥和热处理得到Y2O3∶Eu3+发光薄膜.讨论了Eu3+的掺杂浓度和热处理温度对薄膜发光性能的影响.试验表明:Eu3+的最佳掺杂浓度为8%(摩尔分数),薄膜的发光性能随热处理温度提高而增强,当热处理温度达到700℃后,薄膜的发光性能基本上稳定.同时用原子力显微镜和X射线衍射分析了薄膜的表面形貌和结构.     

Y_2O_3∶Eu荧光粉表面包覆In_2O_3的研究

采用高温固相法合成了FED用Y2O3∶Eu红色荧光粉,为提高其导电性,采用表面成膜包覆法对其进行了In2O3包膜研究。通过XRD,Zeta电位,SEM及低压光谱分析等检测手段分析了包膜前后Y2O3∶Eu的晶体结构、电位、形貌与发光性能,探索了包膜工艺。结果表明:在Y2O3∶Eu表面包覆3%的In2O3能有效改善荧光粉的发光亮度,这种改善的可能原因是包覆In2O3改善了Y2O3∶Eu晶粒表面的导电性。     

NiAl-30.75Cr-3Mo-0.25Ho的高温氧化行为

研究了NiAl-30．75Cr-3Mo-0．25Ho合金在1300～1500K空气中的氧化行为。实验结果表明：在实验温度范围内，NiAl-30．75Cr-3Mo-0．25Ho合金的抗氧化性优于NiAl-31Cr-3Mo合金，与NiAl微晶涂层相当。氧化后，合金的表面生成了连续、致密的Al2O3防护层。在合金表面的胞界处有少量的富稀土氧化物相析出。合金抗氧化性的提高主要是由于稀土元素Ho的加入，减短了θ-Al2O3向α-Al2O3的转变时间范围；在高温氧化过程中，表面氧化膜Al2O3中晶粒度减小和形成了裂纹，延缓了氧化膜的剥落时间。由于稀土元素效应与能生成挥发性物的Co，Mo合金化元素的添加导致了合金的氧化增重小于纯NiAl合金氧化。     

电沉积-热解Y2O3薄膜提高Fe3Al高温氧化膜的保护性

通过电沉积热解方法在Ｆｅ３Ａｌ表面制得Ｙ２Ｏ３薄膜。对有、无薄膜Ｆｅ３Ａｌ试样在９００℃空气中非等周期循环氧化，发现表面施加Ｙ２Ｏ３薄膜能够显著改善氧化膜的塑性和粘附性，提高Ｆｅ３Ａｌ的抗高温氧化性能。     

Dy3+在Ba3La(BO3)3 中的光致发光

研究了Ba3La(BO3)3 基质中Dy3 的光致发光特性; 探讨了RE3 的电荷半径比(z/r)和Ce3 , Dy3 含量对Dy3 发光强度及发光颜色的影响; 分析了Ba3La(BO3)3 中Ce3 对Dy3 发光的敏化作用; 确定了Dy3 的 4F9/2→6H15/2及4F9/2→6H13/2跃迁发射的浓度猝灭机制均为电偶极-电四极相互作用.     

KMgF3:Ce3+,Tb3+纳米粒子中Ce3+→Tb3+的发光及能量传递

利用微乳液方法,合成了铈、铽共掺杂的氟镁钾纳米粒子,研究了体系中Ce3+→Tb3+的发光特性以及它们之间的相互作用,结果表明KMgF3:Ce3+Tb3+纳米粒子中存在Ce3+→Tb3+的能量传递过程,即Ce3+可以将吸收的能量直接传递给Tb3+离子,使得Tb3+的绿色发光强度大为增加.     

GdF3∶Er3+，Yb3+的合成和上转换发光特性

采用水热法制备了Er3 离子浓度为3%,yb3 离子浓度分别为10%,20%的GdF3:Er3 ,Yb3 .XRD结果表明:合成的样品均为正交结构的GdF3,Cd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品的晶粒尺寸分别为28和26 nm.研究了980 nm红外光激发的上转换发射光谱.结果表明:红光和绿光发射分别来自于Er3 离子的2H11/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁.样品的绿光发射强度较红光发射强.但绿光和红光发射的相对强度比例与Yb3 离子浓度有关.对Gd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品中可能的上转换发光机制进行了讨论.     

Electrochemical oxidation of 3-imidazoline 3-oxides

Cyclic voltammetry was used to study the electrochemical oxidation of substituted 3-imidazoline 3-oxides. It was determined that the oxidation potentials (E _p/2) of the compounds depend on the nature of the substituents in the 1 and 4 positions of the ring. A correlation analysis ofE _p/2 of the the compounds and _I and _R of the substituent constants in the 4 position of the ring was carried out. The obtained results show that oxidation of 3-imidazoline 3-oxides can occur at the nitrone or amine fragment, depending on the nature of the substituent in the 1 position of the ring.Institute of Organic Chemistry, Russian Academy of Sciences, 630090 Novosibirsk. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 11, pp. 2545–2550, November, 1992.     

白光LED用荧光材料Ba3 Gd( BO3 )3:Eu3+的发光性能研究

用高温固相反应法制备了稀土离子Eu3+ 掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd(BO3)3发光材料, 通过X射线衍射 (XRD) 、荧光光谱和扫描电镜 (SEM) 等测试手段对Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究. XRD结果表明, 在1000 ℃时可得到Ba3Gd(BO3)3 纯相. 扫描电镜照片显示颗粒基本为球形, 粒径约为200～400 nm. 发光光谱测试表明, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+荧光粉在近紫外区(UV) (396 nm)和蓝光区(466 nm)可以被有效地激发, 分别用255和396 nm的紫外光激发样品时, 以Eu3+ 的 5D0-7F2 (611和616 nm) 超灵敏跃迁为主要发射峰. 当Eu3+的掺杂浓度为10%(摩尔分数)时, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 在611和616 nm处的发光强度最大. 因此, 这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料.     

3-Trifluoromethyl- and 3-difluoromethyl-thalidomides

Syntheses of racemic 3-trifluoromethyl- and 3-difluoromethyl-thalidomide starting from 2-(tert-butyloxycarbonylimino)-3,3,3-trifluoropropionate or -3,3-difluoropropionate as fluorine-containing building blocks are described.     

Photoluminescent Property Effect of Sc3+ on Er3+/y3+/yb3+ Doped Al2O3 Powders

The photoluminescence (PL) property effect of Sc3+ on the Er3+/Y3+/Yb3+ doped Al2O3 powders prepared by sol-gel method has been investigated. The X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) implied that the distribution of dopants (Er3+ , Y3+ , Yb3+ , Sc3+) was improved effectively with the rise of Sc3+ concentration. The Fourier transform infrared spectra (FTIR) results demonstrated that the ligand around the quenching center -OH and the population of -OH were altered by introducing different amounts of Sc3+ . The PL intensity centered at 1530 nm was increasingly improved with the rise of Sc3+ concentration, as well as the corresponding full widths at the half maximum (FWHM) and lifetime. The optimized PL intensity was 4.7 times higher than that non-Sc3+ doped sample for the Al2O3 powders codoped with 10mol% Sc3+ . This material can be promising candidates for optical fiber amplifier.     

Er^3＋／Yb^3＋：Sr3Y2（BO3）4晶体的光谱和激光性质

采用提拉法生长了双掺Yb3+和Er3+离子浓度分别为18.63%和0.87%(原子分数)的Sr3Y2(BO3)4晶体.利用测量的偏振吸收谱结合Judd-Ofeh理论,拟合得到了该晶体中Er3+离子的偏振和有效J-O参数.测量了Er3+离子4I13/2能级和Yb3+离子2F5/2能级的荧光衰减曲线,并计算了4I13/2能级的荧光量子效率和Yb3+到Er3+的能量传递效率.利用Fuchtbauer-Ladenberg公式计算了Er3+离子4I13/2→4I15/2跃迁的偏振受激发射截面.在平-凹谐振腔中,利用97nm波长光纤耦合准连续半导体激光端面泵浦1.12mm厚的该晶体,当输出镜透过率为1.5%时,获得了最大输出功率为1.3 w和斜率效率为20%的1560 nm附近的激光输出.结果表明,Er3+/Yb3+:Sr3+Y2+(BO3)4晶体是一种优良的1.5～1.6 μm波段激光的增益介质.     

Die Perthioborate RbBS3, TIBS3 und TI3B3S10

The Perthioborates RbBS₃, TIBS₃, and Tl₃B₃S₁₀ . RbBS₃ (P2₁/c, a=7.082(2) Å, b=11.863(4) Å, c=5.794(2) Å, β=106.54(2)°) was prepared as colourless, plate-shaped crystals by reaction of stoichiometric amounts of rubidium sulfide, boron, and sulfur at 600°C and subsequent annealing. TlBS₃ (P2₁/c, a=6.874(3) Å, b=11.739(3) Å, c=5.775(2) Å, β=113.08(2)°) which is isotypic with RbBS₃ was synthesized from a sample of the composition Tl₂S · 2 B₂S₃. The glassy product which was obtained after 7 h at 850°C was annealed in a two zone furnace for 400 h at 400→350°C. Yellow crystals of TlBS₃ formed at the warmer side of the furnace. Tl₃B₃S₁₀ (P1 , a=6.828(2) Å, b=7.713(2) Å, c=13.769(5) Å, α=104.32(2)°, β=94.03(3)°, γ=94.69(2)°) was prepared as yellow plates from stoichiometric amounts of thallium sulfide, boron, and sulfur at 850°C and subsequent annealing. All compounds contain tetrahedrally coordinated boron. The crystal structures consist of polymeric anion chains. In the case of RbBS₃ and TlBS₃ nonplanar five-membered B₂S₃ rings are spirocyclically connected via the boron atoms. To obtain the anionic structure of Tl₃B₃S₁₀ every third B₂S₃ ring of the polymeric chains of MBS₃ is to be substituted by a six-membered B(S₂)₂B ring.     

Michael condensation of 3-arylidene-3H-pyrrol-2-ones and 3-arylidene-3H-furan-2-ones with cyclohexanone

The Michael condensation in the series of 5-aryl-3-arylidene-3H-pyrrol-2-ones and 5-aryl-3-arylidene-3H-furan-2-ones, containing an activated C=C bond, with cyclohexanone was investigated. It was shown that the condensation products were 1,5-dicarbonyl compounds containing a heterocyclic fragment. The enolization of one of the oxo groups, leading to the formation of hydroxypyrrole or hydroxyfuran structures, was demonstrated by the spectral data. __________ Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 6, pp. 823–827, June, 2007.