硫酸铁铵催化合成硬脂酸正丁酯

在十二水合硫酸铁铵存在下，正丁醇和硬脂酸发生酯化反应，高收率地合成了硬脂酸正丁酯。研究了十二水合硫酸铁铵和正丁醇用量及反应时间对收率的影响，当硬酯酸用量为7．1g(28mmol)，硬酯酸、正丁醇和硫酸铁铵的摩尔比为1：8:0．124，回流分水2h，酯收率达98．8％。     

电聚合分子印迹传感器选择性测黑茶中槲皮素的含量

以槲皮素作为模板分子,邻氨基苯酚作为功能单体,在金电极表面通过电聚合法,制备了具有选择性识别槲皮素的分子印迹传感器。采用循环伏安法、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的性能、结构和分子印迹效应。对功能单体与模板分子的配比、洗脱时间和印迹时间等实验参数进行了优化,并与其结构相似的化合物芦丁的选择性响应进行了比较,发现该传感器对槲皮素分子具有良好的选择性。槲皮素浓度在6.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈线性关系,线性方程为:I(μA)=27.79+9.48lgc(mol/L)(R=0.9939),检出限为2.0×10-6mol/L。用此传感器测定黑茶中槲皮素含量的结果较为满意。     

鱼腥草中总黄酮的微波辅助萃取研究

对鱼腥草进行微波处理,考察微波对鱼腥草中总黄酮提取的影响.以鱼腥草中总黄酮的提取量为指标,考察微波功率、微波作用时间、溶剂用量、鱼腥草粒度、水浸泡时间等因素的影响.鱼腥草中总黄酮提取的最佳工艺条件:鱼腥草用微波功率640W、间歇作用时间5min、固液比1∶40、粒度为细粉、浸泡时间为60min.     

C~n中单位球上Dirichlet型空间的Cesaro算子

讨论了不同Dirichlet型空间的广义Cesaro算子TΨ:D_α~p→D_β~q,给出了0p1、1pα+1或pn+1+α时T_Ψ是有界算子或紧算子的充要条件.同时,也给出了p取其它值时T_Ψ是有界算子或紧算子的充分条件或必要条件.     

D_3□P_n的亏格分布北大核心CSCD

D_32□P_n为双极图D_3与路P_n的笛卡尔积图.本文引入了一种新的加边运算,结合图的部分亏格分布,得到了笛卡尔积图D_3□P_n的亏格分布的递推表达式.     

氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料富集分离-石墨炉原子吸收法测定痕量铊

自制了一种新型氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料,用扫描电镜、红外光谱、元素分析、热分析对合成产品进行表征,用于痕量铊的富集,提出了氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料分离预富集,石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的一种新方法,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对痕量铊分离富集的影响,结果发现该材料对Tl3+具有较大吸附量。在pH 8.0,温度为(23±1)℃条件下,铊可被该材料定量吸附,其吸附容量为73.1 mg/g。吸附的铊可被5.0 mL酸性硫脲(0.5 mol/L HCl+1.0 mol/L硫脲)完全洗脱,方法的线性范围为0.012~15μg/L,检出限(3σ)为0.008μg/L,对0.50μg/L Tl3+工作液测定的RSD(n=7)为2.3%,加标回收率为93.6%~104.1%。此法用于生物样品和环境水样中痕量铊的测定,结果满意。     

微波、超声及其联用萃取黄连中总生物碱的对比研究

采用紫外分光光度法,以黄连中总生物碱提取量为评价指标,对比了微波辅助萃取、超声辅助萃取、超声-微波联用辅助萃取、微波-超声联用辅助萃取黄柏中总生物碱,比较了4种不同萃取方式对提取量的影响。结果表明,在萃取黄连中总生物碱时,微波萃取优于超声萃取和超声-微波联用萃取;微波萃取和微波-超声联用萃取相比较,黄连中总生物碱提取量相差不大,说明微波萃取黄连中总生物碱比较完全,微波萃取后没有必要再用超声萃取。     

基于香豆素343的荧光探针快速检测亚硫酸根

以香豆素343和2-苯并噻唑乙腈为原料,合成了香豆素343-亚硫酸根离子探针(Coumarin 343-SO₂),并用¹H NMR、¹³C NMR、MS和HRMS等技术手段对合成的化合物进行了表征。 该探针与亚硫酸根离子(SO₃^2-)发生亲核加成反应后,阻断了苯并噻唑与香豆素的共轭结构,从而引起荧光强度的变化,达到检测亚硫酸根离子的目的。 此探针对SO₃^2-具有响应快、高灵敏度、高选择性及检测限低至0.08 μmol/L的特点,其它常见的阴离子及还原性物质对SO₃^2-的检测均无干扰。 此外,该探针具有良好的细胞膜通透性,可用于活细胞中对SO₃^2-进行荧光成像。     

2-氨基吡啶修饰的聚苯乙烯树脂对2,4-D的吸附性能

氯甲基聚苯乙烯和2-氨基吡啶发生亲核取代反应,合成2-氨基吡啶修饰的聚苯乙烯树脂(简记为JX-08),以XAD-4树脂为参照,研究JX-08树脂对水溶液中2,4-D的吸附性能。实验结果表明,JX-08树脂在较宽的pH值范围(pH值在2~11)对2,4-D的吸附量大,XAD-4树脂在pH值小于2时对2,4-D的吸附量大;JX-08树脂对2,4-D的吸附符合Freundlich方程模型,XAD-4树脂对2,4-D的吸附符合Langmuir方程模型;当2,4-D流出液浓度为上样浓度的1%时,JX-08树脂和XAD-4树脂对2,4-D的吸附量分别为148.2mg/mL和40.5mg/m L。JX-08树脂和XAD-4树脂吸附的2,4-D可分别用6.5BV 2mol/L NaOH和6.5BV C2H5OH解吸。吸附机理表明,XAD-4树脂吸附2,4-D以疏水作用为主要推动力,而JX-08树脂对2,4-D的吸附存在阴离子交换和疏水作用,且阴离子交换对JX-08树脂吸附2,4-D的贡献大于疏水作用对JX-08树脂吸附2,4-D的贡献。     

间三氟甲基苯胺的合成

以自制的漆原镍作催化剂,在45℃常压下将间硝基三氟甲苯氢化还原为间三氟甲基苯胺,收率达98％,催化剂能重复使用9次。