嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。     

中孔分子筛P1 23-SH分离富集-火焰原子吸收光谱法测定礼花弹中银

制备了中孔分子筛P123-SH,并对其用于吸附银离子的条件进行了探索。试验发现在温度为(20±1)℃,介质pH值为3.6时,振荡吸附10 min,吸附容量为15.97 mg·g~(-1),吸附率可达98.5%。吸附在中孔分子筛P123-SH上的银离子可用0.2 mol·L~(-1)盐酸-0.1 mol·L~(-1)硫脲溶液5 mL完全洗脱回收,用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中痕量银的含量。银的质量浓度在0.008～0.24 mg·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.64μg·L~(-1)。方法用于礼花弹样品中银含量的测定,加标回收率在97.5%～115.0%之间,相对标准偏差(n=7)为2.4%。     

中孔分子筛SBA-15-NH2 分离富集火焰原子吸收光谱法测定烟花中痕量钯的研究与应用

建立了中孔分子筛SBA-15-NH2分离富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法,探讨了中孔分子筛SBA-15-NH2材料吸附钯的原理和最佳条件.在pH 3.0、温度为(15±1) ℃的条件下,钯可被该材料定量吸附,其吸附容量为1.21 mg/g.吸附的钯用饱和硫脲溶液洗脱,并用火焰原子吸收法测定洗脱的钯.该方法测定钯的检出限为0.59 μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.002 ～1.2 mg/L,加标回收率为98% ～107%.对0.05 mg/L的Pd2+溶液平行测定7次,RSD为2.24%.方法用于烟花中痕量钯的测定,结果满意.     

有机-无机介孔材料对痕量汞的吸附性能的研究

研究了一种有机-无机介孔材料在分离富集和测定痕量汞中的应用,探讨了溶液pH、温度、洗脱条件及干扰离子对汞分离富集的影响,结果发现该材料对Hg的吸附具有较高的选择性和较大的吸附容量。在pH 3.2、温度为20±1℃条件下,汞可被该材料定量吸附。其静态饱和吸附容量为119.15 mg/g。吸附的汞可用浓HCl洗脱,用原子荧光法测定洗脱下来的汞。该方法测定汞的检出限达1.89×10-9g/L(3σ),相对标准偏差为2.7%(n=11,ρ=0.5 ng/mL),线性范围为0.005~5 ng/mL,加标回收率95.3%~104.5%。此法已应用于环境水样中痕量汞的测定。     

氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料富集分离-石墨炉原子吸收法测定痕量铊

自制了一种新型氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料,用扫描电镜、红外光谱、元素分析、热分析对合成产品进行表征,用于痕量铊的富集,提出了氧化石墨烯/硫杂杯芳烃复合材料分离预富集,石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的一种新方法,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对痕量铊分离富集的影响,结果发现该材料对Tl3+具有较大吸附量。在pH 8.0,温度为(23±1)℃条件下,铊可被该材料定量吸附,其吸附容量为73.1 mg/g。吸附的铊可被5.0 mL酸性硫脲(0.5 mol/L HCl+1.0 mol/L硫脲)完全洗脱,方法的线性范围为0.012~15μg/L,检出限(3σ)为0.008μg/L,对0.50μg/L Tl3+工作液测定的RSD(n=7)为2.3%,加标回收率为93.6%~104.1%。此法用于生物样品和环境水样中痕量铊的测定,结果满意。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

嵌段中孔材料SBA-15(SH)的制备及应用

采用共表面活性剂法和嫁接法合成了孔道结构高度有序、粒径均匀且孔径较大的嵌段中孔材料SBA-15(SH),通过N2吸附脱附实验测得材料的孔径为7.8 nm,比表面积为629 m2/g,孔容为1.32 cm3/g,核磁共振与红外光谱结果显示巯基的覆盖率达65%。探讨了嵌段中孔材料SBA-15(SH)动态吸附重金属离子的原理和最佳条件。在pH=7.5,常温下,Hg2+,Cd2+,Pb2+,Ag+,Cr3+,Cr6+,Cu2+,Mn2+和Zn2+可被该材料定量吸附,动态吸附容量分别为17.1,18.7,22.6,12.7,9.7,10.8,10.8,19.2和15.5 mg/g,吸附的重金属离子可用6 mol/L HCl-2 g/L硫脲洗脱,采用原子荧光和原子吸收法测定过柱前后溶液及洗脱液中重金属离子的含量,加标回收实验显示回收率在89.2%～109.6%之间。本方法用于环境水样的处理和测定,结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铍

平台技术及化学改进剂的研究近年来受到广大研究者的广泛关注,铍属于强毒性物质,且为累积性毒物[1],已被列为我国优先控制污染物的有毒元素。在矿山开采、金属冶炼、特种材料的工业生产及石油燃烧中,工作人员会接触大量的铍,铍及其化合物可     

中孔分子筛P123-SH分离富集-火焰原子吸收法测定水样中镉

利用自制的中孔分子筛P123-SH作为镉的分离富集新材料,探讨了中孔分子筛P123-SH吸附镉的原理,优化了测定镉最佳条件。在pH6.5,室温下恒温振荡15min,镉可被该材料定量吸附,其静态吸附容量为9.52mg/g。吸附的镉可用2mol/LHCl洗脱,用火焰原子吸收法测定洗脱下来的镉。该方法线性范围为0.80～120μg/L;检出限为0.12μg/L,对50μg/LCd2 溶液平行测定7次,RSD=2.1%。此法已成功地应用于环境水样中痕量镉的测定。