葡萄糖振荡体系及检测Cr(Ⅵ)方法

化学振荡;周期振荡;振荡反应;葡萄糖;Cr(Ⅵ)     

中药板蓝根的化学振荡指纹图谱研究

采用振荡技术,研究了中草药及中成药板蓝根-丙酮-溴酸钾-硫酸锰-硫酸的振荡反应新体系的振荡指纹图谱.测定了不同浓度,不同温度下板蓝根的振荡反应图谱,得到了不同温度、浓度下的反应诱导期、振荡周期及振荡寿命,得出诱导期表观活化能Ein=135.054kJ/mol,振荡周期平均活化能Ep=71.802kJ/mol;初步研究此...     

微波、超声及其联用萃取黄连中总生物碱的对比研究

采用紫外分光光度法,以黄连中总生物碱提取量为评价指标,对比了微波辅助萃取、超声辅助萃取、超声-微波联用辅助萃取、微波-超声联用辅助萃取黄柏中总生物碱,比较了4种不同萃取方式对提取量的影响。结果表明,在萃取黄连中总生物碱时,微波萃取优于超声萃取和超声-微波联用萃取;微波萃取和微波-超声联用萃取相比较,黄连中总生物碱提取量相差不大,说明微波萃取黄连中总生物碱比较完全,微波萃取后没有必要再用超声萃取。     

基于香豆素343的荧光探针快速检测亚硫酸根

以香豆素343和2-苯并噻唑乙腈为原料,合成了香豆素343-亚硫酸根离子探针(Coumarin 343-SO₂),并用¹H NMR、¹³C NMR、MS和HRMS等技术手段对合成的化合物进行了表征。 该探针与亚硫酸根离子(SO₃^2-)发生亲核加成反应后,阻断了苯并噻唑与香豆素的共轭结构,从而引起荧光强度的变化,达到检测亚硫酸根离子的目的。 此探针对SO₃^2-具有响应快、高灵敏度、高选择性及检测限低至0.08 μmol/L的特点,其它常见的阴离子及还原性物质对SO₃^2-的检测均无干扰。 此外,该探针具有良好的细胞膜通透性,可用于活细胞中对SO₃^2-进行荧光成像。     

基于四环素荧光熄灭测定碘的研究

基于碘对荧光试剂四环素的荧光熄灭,建立了测定微量碘的荧光分析方法。在pH10的碱性介质中,最大激发/发射波长分别为400.0nm/509.0nm,四环素的荧光强度与碘浓度的对数呈良好的线性关系,测定碘浓度的线性范围为3.20×10^-7～1.00×10^-4mol/L,检出限为1.30×10^-8mol/L,常见的共存离子不干扰测定。该方法适用于食盐中微量碘含量的测定。     

7-溴-4-二氢色原酮的合成新方法

以3-溴苯酚为起始原料,经酰基化、Frise重排及关环反应合成了7-溴苯并吡喃酮(5);5在威尔金森催化剂氯化三(三苯基膦)合铑(Ⅰ)[Rh(PPh3)3Cl]催化下与氢气经加成反应合成了7-溴-4-二氢色原酮(6),其结构经1H NMR和MS确证。合成6的最佳反应条件为:5 0.329 mol,乙醇为溶剂,c(5)=0.4 mol·L-1,4 mol%Rh(PPh3)3Cl为催化剂,在0.3 MPa氢气压力下,于70℃反应20 h,收率79.8%。     

亲水性p-乙酰氨基酚树脂对茶碱的吸附性能

用氯球和p-乙酰氨基酚合成了亲水性p-乙酰氨基酚树脂(简记为GQ-01),研究乙酰氨基和酚羟基两类氢键作用位点修饰的GQ-01树脂对茶碱的吸附性能。实验表明:在相同茶碱起始浓度下,GQ-01树脂对茶碱的吸附量是XAD-4商业树脂对茶碱吸附量的1.9倍;GQ-01树脂对茶碱的吸附为放热、自发的过程;GQ-01树脂对茶碱的吸附动力学数据符合Lagergren一级速率方程,颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤,GQ-01树脂对茶碱的吸附动力学可采用HSDM模型加以描述;GQ-01树脂对茶碱的动态吸附及脱附实验表明GQ-01树脂对水溶液中茶碱的饱和吸附量达到102.13mg/mL,树脂可以通过80%C2H5OH和1mol/L HCl的混合溶液再生。     

大孔PNaA树脂对黄连素的吸附性能研究

将大孔D151树脂(聚丙烯酸树脂)用NaOH淋洗转化为大孔PNaA树脂(聚丙烯酸钠树脂),研究大孔PNaA树脂对黄连素的吸附性能。测定了PNaA树脂的持水量、弱碱交换量;比较PNaA树脂和X-5树脂、H103树脂、AB-8树脂、XAD-4树脂等吸附树脂对黄连素吸附量的大小;测定了PNaA树脂对黄连素在不同温度下的吸附等温线,利用热力学函数关系计算出了吸附焓、自由能和熵;测定了PNaA树脂对黄连素的吸附动力学;测定了PNaA树脂上黄连素在不同溶剂中的静态解吸率。实验表明:PNaA树脂对黄连素的吸附量明显大于X-5树脂、H103树脂、AB-8树脂、XAD-4树脂等吸附树脂对黄连素的吸附量;PNaA树脂对黄连素的吸附为放热、自发的过程;PNaA树脂对黄连素的吸附动力学数据符合一级吸附速率方程,颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤,吸附动力学可采用HSDM模型加以描述;PNaA树脂上黄连素在0.1%NaCl和80%乙醇的混合溶液中静态解吸率为93.43%,解吸效果好。     

疏水/亲水性聚二乙烯基苯/聚丙烯酸大孔互穿聚合物网络树脂对苯胺的吸附性能

采用分步悬浮聚合法制备了聚二乙烯基苯/聚丙烯酸甲酯（PDVB/PMA）大孔互穿聚合物网络,将其中的聚丙烯酸甲酯转化为聚丙烯酸,得到具有疏水/亲水性能的聚二乙烯基苯/聚丙烯酸（PDVB/PAA）大孔互穿聚合物网络（IPN）,研究了这类疏水/亲水大孔PDVB/PAA IPN对苯胺的吸附热力学和吸附动力学,测定了该树脂的孔结构、含水量、弱酸交换量和溶胀性能;测定了该树脂对苯胺在不同温度下的吸附等温线,利用热力学函数关系计算了吸附焓、自由能和熵。 红外光谱显示,成功合成了疏水/亲水PDVB/PAA IPN,与PDVB、PDVB/PMA IPN树脂相比,其BET表面积以及孔容均减小,含水量为62.73％,弱酸交换量为1.91 mmol/g;对苯胺的吸附为放热、自发的过程;溶胀实验、静态解吸实验表明,PDVB/PAA IPN树脂中疏水性的PDVB网具有疏水作用吸附能力,亲水性的PAA网具有氢键作用吸附能力。 对苯胺的吸附在90 min时即可达到吸附平衡,树脂吸附苯胺符合一级速率方程,吸附速率主要受颗粒内扩散的控制,同时还受液膜扩散的影响,吸附动力学可采用HSDM模型描述。