槲皮素-Sn(II)配合物荧光、紫外及红外光谱的测量与分析

以NH4Cl-NH3.H2O为缓冲液,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为荧光增强剂,用荧光分光光度计分别采集槲皮素、槲皮素-Sn(II)配合物溶液、槲皮素-Sn(II)-NH4Cl-NH3.H2O、槲皮素-Sn(II)-NH4Cl-NH3.H2O-CTAB溶液以及将其溶液分别静置7h和21h后的荧光光谱,并对光谱进行分析。在不加CTAB的条件下,用紫外分光光度计分别测量加入缓冲液前后的紫外光谱。用漫反射方法测定配合物的红外光谱,并对其结构进行初步分析。在缓冲液的作用下,槲皮素-Sn(II)配合物的结构发生了变化;通过分析,发现与缓冲液发生反应的主要基团为酚羟基,红外光谱中酚羟基的消失和NH4+基团的出现,说明了配合物中的酚羟基与NH4+发生了取代反应。     

毛细管电泳法测定复方鱼腥草片中的绿原酸和槲皮素

建立了毛细管电泳法分析复方鱼腥草片中绿原酸和槲皮素的方法,通过研究缓冲溶液酸度和浓度、工作电压和进样时间的影响优化了分析条件。在优化的条件下,15min内实现了两种分析物质的良好分离。绿原酸和槲皮素峰高和质量浓度分别在0．05～0．80g／L和0．05～1．00g／L范围内成良好线性。基于迁移时间和峰高的重复性(RSD)分别为：绿原酸,1．91％和4．32％;槲皮素,2．30％和3．18％。绿原酸和槲皮素的检出限(S／N=3)分别为0．014g／L和0．015g／L。通过分析实际样品并做加样回收实验进一步验证了该方法的可行性。     

青钱柳叶中黄酮化合物结构及含量研究

研究青钱柳(Cydocaryap paliurus(Baud．)Iljinsk．)叶中的黄酮化合物结构及含量分布。采用溶剂萃取及多种色谱技术分离纯化,根据理化性质和光谱分析方法鉴定其结构,确定从青钱柳中分离得到山柰酚、槲皮素和异槲皮苷3个黄酮单体化合物,并用反相高效液相色谱法对其含量进行了测定,测得各自在甲醇和水提取物中的含量：山柰酚0．0387％,0．0337％;槲皮素0．0615％,0．0603％;异槲皮苷0．543％,0．464％。     

RP-HPLC测定樱桃中槲皮素的含量

采用色谱柱Sinochrom.ODS-BP(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45),流速为1.0mL/min,检测波长为373nm,柱温选择室温,建立测定樱桃中槲皮素含量的反相高效液相色谱法。结论表明槲皮素在0.36-7.2μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9989),方法平均回收率为101.5%。本方法简便准确、灵敏度高、重复性好,可为评价樱桃质量提供依据。     

等吸收紫外光度法同时测定槐米中的芦丁和槲皮素

以等吸收紫外光度法同时测定了槐米提取物中的芦丁和槲皮素。实验表明 ,槲皮素在波长 2 4 7nm和2 6 6 nm处有相同的吸收 ,芦丁在波长 340 nm和 370 nm处有相同的吸收。芦丁和槲皮素在 4 .32—4 8.6 5 μg/m L的浓度范围内符合比耳定律。本法测定槐米提取物中的芦丁和槲皮素 ,含量分别达到80 .6 0 %和 9.4 9% ;相对标准偏差为 1.6 1%和 1.5 3%。     

Preparation of a Hybrid Organic-inorganic Monolith for Extraction and Purification of Quercetin and Myricetin from Chamaecyparis obtusa

A new hybrid organic-inorganic monolithic cartridge was synthesized and used as the selective sorbent for the extraction and purification of quercetin and myricetin from Chamaecyparis obtusa via a solid-phase extraction method.The morphology of the monolithic material was examined by field emission-scanning electron microscopy and a Brunauer-Emmett-Teller（BET） test.The adsorption capacity of the obtained material for quercetin and myricetin was investigated by fitting the adsorption data to four different adsorption equations,of which the LangmuirFreundlich isotherm was selected as the most suitable model.Under optimized conditions,good calibration curves were observed at nine concentrations ranged from 0.5 μg/mL to 100.0 μg/mL of quercetin and myricetin.The extraction recovery ranged from 74.5％ to 84.6％ and the inter-and intra-day relative standard deviations were ＜6％.This type of hybrid monolith has potential for the separation and purification of bioactive compounds from natural plant extracts.     

高效液相色谱槲皮素键合硅胶固定相分离极性化合物

槲皮素是一种植物体中含量丰富、价格较便宜的黄酮类化合物,本研究以γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,将其化学键合到硅胶上,得到一种含天然配体的槲皮素键合硅胶固定相(QUSP)。 采用红外光谱、热重分析、元素分析及固体核磁对其结构进行表征,测得硅胶表面槲皮素的键合量为0.139 mmol/g。 采用不同结构的溶质作探针,在评价固定相反相液相色谱疏水作用性能的基础上,侧重研究新固定相对极性芳香族化合物的分离能力,探讨了新固定相的色谱分离机理。 研究表明,仅采用甲醇或乙腈-水简单流动相,无需用缓冲液精确控制pH值,QUSP就能分别实现吡啶类、芳胺类、苯酚类、苯甲酸类和黄酮类等极性化合物的快速基线分离。 QUSP键合的槲皮素除含疏水性的C6-C3-C6骨架外,黄酮环还能为溶质提供氢键、偶极、π-π、电荷转移等多种作用位点,各种协同作用有利于提高色谱分离选择性,尤其对极性的可离子化的酸性和碱性化合物。     

中草药中槲皮素的毛细管电泳法测定

近年来,毛细管电泳法用于中药的分析正在逐渐展开．微波辅助萃取是微波与传统的溶剂萃取法相结合后形成的一种新的萃取方法,目前已被用于环境、食品和天然产物的提取等领域,我们也曾用微波萃取法研究了中药刺五加和黄芩中的黄酮类化合物。     

染料-示波计时电位法测定天然水中的不同形态铝

槲皮素;羟基喹啉-磺酸;染料-示波计时电位法测定天然水中的不同形态铝     

Electrochemical determination of quercetin by self-assembled platinum nanoparticles/poly(hydroxymethylated-3,4-ethylenedioxylthiophene) nanocomposite modified glassy carbon electrode

A simple and sensitive platinum nanoparticles/poly(hydroxymethylated-3,4-ethylenedioxylthiophene)nanocomposite(PtNPs/PEDOT-MeOH) modified glassy carbon electrode(GCE) was successfully developed for the electrochemical determination of quercetin.Scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy results indicated that the PtNPs were inserted into the PEDOTMeOH layer.Compared with the bare GCE and poly(3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT) electrodes,the PtNPs/PEDOT-MeOH/GCE modified electrode exhibited a higher electrocatalytic ability toward the oxidation of quercetin due to the synergic effects of the electrocatalytic activity and strong adsorption ability of PtNPs together with the good water solubility and high conductivity of PEDOT-MeOH.The electrochemical sensor can be applied to the quantification of quercetin with a linear range covering0.04-91 μmol L~(-1) and a low detection limit of 5.2 nmol L~(-1).Furthermore,the modified electrode also exhibited good reproducibility and long-term stability,as well as high selectivity.