Crystal Structure,Thermal Behavior and Magnetic Properties of a New Copper（Ⅱ） Complex Based on Biphenyl-2,5,2＇,5＇-tetracarboxylic Acid

A new coordination polymer,[Cu2(bptc)(2,2'-bpy) 2(H2O)]·H2O(2,2'-bpy = 2,2'-bipyridine,H4bptc = biphenyl-2,5,2',5'-tetracarboxylic acid) ,has been synthesized under hydrother-mal conditions. The structure was characterized by single-crystal X-ray diffraction,elemental analysis,IR spectra and thermogravimetric analysis. It crystallizes in triclinic,space group P1 with a = 10.6447(12) ,b = 11.0191(12),c = 16.1253(18) ,α = 79.538(2),β = 88.0720(10) ,γ = 61.6650(10) °,V = 1634.1(3) 3,C36H26Cu2N4O10,Mr = 801.69,Z = 2,Dc = 1.629 g/cm3,μ(MoKα) = 1.370 mm-1,F(000) = 816.0,R = 0.0418 and wR = 0.1135 for 4416 observed reflections with I > 2σ(I) . X-ray analysis shows that the title complex exhibits 1D wavelike [Cu2(bptc) ]n chains with two types of diamond-shaped pores. These 1D chains are linked into a 3D supramolecular structure via O-H···O,C-H···O interactions and weak π···π stacking interactions. There exist H-bonded helices in a right-and left-handed sequence by turns in a 2D layer. Moreover,thermal stability has been studied and magnetic measurements show antiferromagnetic interactions for this complex.     

水/有机溶剂双相体系中色氨酸合成酶酶法合成L-色氨酸

在水/有机溶剂双相体系中,利用重组大肠杆菌DM206 [pET28a-trpBA/BL21 (DE3)]色氨酸合成酶催化L-丝氨酸和吲哚合成了L-色氨酸.考察了有机溶剂、有机相乙酸乙酯体积分数、反应温度、水相pH、底物L-丝氨酸与吲哚摩尔比、底物L-丝氨酸浓度、表面活性剂和酶添加量对色氨酸合成酶酶活的影响.结果表明,酶...     

烷基链长对紫精分子在Cu(100)电极表面吸附结构的影响

用循环伏安法(CV)和原位扫描隧道显微镜(STM)研究了烷基取代的紫精分子在Cu(100)电极上的氧化还原行为及其吸附结构对电极电势的依赖性. 对乙基紫精(DHV)和庚基紫精(DEV)在含有KCl电解质溶液中进行循环伏安曲线的测定, 两者呈现出不同的氧化还原行为. 从STM所得图像观察, 二价庚基紫精在Cl-c(2×2)-Cu(100)电极上呈现出二维有序的点阵组装结构,而二价乙基紫精却未出现任何的吸附结构. 降低电极电势至单电子转移反应发生时, 形成的自由基庚基紫精在电极表面呈现出稳定的条带状组装结构, 而自由基乙基紫精出现的条带组装结构比较密集且不能稳定存在. 继续降低电极电势, 庚基紫精的吸附结构会随之出现明显的变化,而乙基紫精不会有吸附结构改变的响应.     

西红花的药理作用和分离制备及分析方法概况

本文通过文献资料评述了西红花的药理作用、西红花有效成份－西红花糖甙的分离、制备、分析的方法。结合作者的实验,对这些方法作了评述和展望。     

耐高温型4-卤代(氟、氯)苯甲酸铽配合物的合成及荧光性能研究

以4-氟苯甲酸(4-FBA)、4-氯苯甲酸(4-ClBA)为配体制备了具有良好热稳定性的稀土配合物Tb(4-FBA)3·2H2O和Tb(4-ClBA)3·2H2O,与前期工作中合成的Tb(4-BrBA)3的紫外及荧光光谱进行了分析比较。紫外-可见光吸收光谱表明,相同浓度下,3种配合物的紫外吸收能力以Tb(4-FBA)3·2H2O、Tb(4-ClBA)3·2H2O、Tb(4-BrBA)3顺序依次增大。液体荧光光谱表明,Tb(4-ClBA)3·2H2O的荧光发射强度最强。从配体的能级、配合物的紫外吸收能力及能量传递过程中的热振动损耗等方面对实验结果进行了讨论分析。热重分析表明,Tb(4-FBA)3·2H2O和Tb(4-ClBA)3·2H2O在450℃出现快速分解。将2种配合物放置于马弗炉中350℃加热1 h后,发现Tb(4-FBA)3·2H2O的荧光发射强度降低了24%,Tb(4-ClBA)3·2H2O荧光发射强度仅降低了13%左右,表明2种配合物高温条件下分子结构保持稳定,加热后2种配合物的红外光谱也表明2种配合物在高温条件下未发生分解。     

新型树枝状分子3,5-二[3,5-二(4-羧基苯甲氧基)苯甲氧基]苯甲醇的合成

采用收敛法,以对氰基苄溴和3,5-二羟基苯甲醇为原料,依次合成了端基为腈基的芳醚树枝状分子3,5-二(4-腈基苯甲氧基)苯甲醇(4)和3,5-二[3,5-二(4-腈基苯甲氧基)苯甲氧基]苯甲醇(6);4与6分别经水解制得以羧基为端基的新型芳基苄醚树枝状分子3,5-二(4-羧基苯甲氧基)苯甲醇和3,5-二[3,5-二(4-羧基苯甲氧基)苯甲氧基]苯甲醇,其结构经UV-Vis,1H NMR,IR,MS和元素分析表征.     

碘苯在266 nm激光作用下的碎片平动能谱

利用通用型交叉分子束装置测量了 2 6 6nm激光作用下碘苯的光致碎片化过程中产物碘原子的角分布及平动能分布 ,结果表明在所研究的激光强度 ( 10 8W/cm2 )下单光子反应与多光子过程之间存在着竞争 ,单光子解离反应为一慢速的预解离过程 ,各向异性参数被确定为 0 4左右 ,质心系的平均平动能只有 4 35 1kJ/mol,只有约 2 5 %的反应可资用能配置为产物的平动能 .而多光子碎片化过程为快速过程 ,其中的二光子过程的平均平动能为 2 16 .0 6 2kJ/mol,占反应可资用能的 35 %左右 ,另外一个主要的电离解离通道是一个更快的多光子过程 ,其最大峰值对应着四或五光子过程 ,三个通道的分支比约为 3∶3∶4     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定枇杷花中有机氯农药残留量

建立了枇杷花中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对采自福建蒲田等12地的枇杷花中六六六(4种异构体)、滴滴涕(4种异构体)、五氯硝基苯共9种有机氯农药的残留量进行了测定。样品采用丙酮超声波提取,浓缩后过Florisil固相萃取小柱净化,洗脱剂为V(正己烷)∶V(丙酮)100∶1。用DB-1701弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,微电子捕获检测器进行检测。9种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检测限为0.016~0.125μg/L,样品的加标回收率为85.4%~106.9%,相对标准偏差为1.8%~9.8%。该方法能够满足农药残留检测的要求。     

地冲击下新型脆断构件防护性能实验研究

为对地冲击作用下地下结构进行有效防护,提出一种泡沫混凝土材质的新型防护构件。与使用实心泡沫混凝土层的防护机理不同,本文中提出的构件在地冲击作用下,首先发生脆断破坏,然后破碎块体间搭接折断、挤压密实。通过构造设计,截断地冲击荷载,减弱荷载传递,改变被保护结构上的荷载形式。通过场地爆炸实验对比了不同防护措施下（无防护、实心泡沫混凝土层防护及新型构件防护）被保护结构的动力响应。实验结果表明:新型构件防护通过脆断、破碎块体的搭接、挤压密实表现出较实心泡沫混凝土层防护更好的防护效果;新型构件防护由于脆断特性,在较小荷载下即可显著削弱荷载传递,避免了实心泡沫混凝土层防护中负效果的出现;地冲击荷载较强时,构件防护层趋于压实,其防护效果逐渐接近实心泡沫混凝土层。     

低压液相色谱法分离、制备西红花甙

采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花甙。最佳分离、制备条件 :填料为键合正丁烷的苯乙烯 二乙烯苯聚合物 ,其粒度为 57～ 76μm ;制备柱为 50cm× 1 .5cm ;纯化柱为 60cm×0 .80cm ;流动相为甲醇 水溶液 ,梯度洗脱范围是 50 / 50～ 95/ 5(V/V) ;样品量为 2 0mL( 1 0 0g/L) ;工作压力为 2× 1 0 5Pa。在上述条件下 ,制备了 5种西红花甙 ,经过高效液相色谱法测定 ,其纯度均在 97%以上。其中 ,西红花甙 1和西红花甙 5的纯度在 99%以上。此方法具有操作简便 ,制备纯度高且运行成本低等优点 ,在西红花对照品的制备中具有广泛的应用前景