流动注射化学发光法测定异烟肼

基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾氧化异烟肼的化学发光现象,提出高锰酸钾．异烟肼．氢氧化钠化学发光新体系,结合流动注射分析技术进行了异烟肼的测定。本法选择性好、灵敏度高。异烟肼在0．01～5．0mg/L浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为7．0μg／L;对0．5mg/L的异烟肼进行11次连续测定,相对标准偏差为2．5％。方法已成功地应用于片剂中异烟肼的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定气态总汞

采用高锰酸钾-硫酸液体吸收和原子荧光光谱法测定了气态总汞,探讨并优化了气态总汞测定的条件。当采样体积为15 L时,方法检出限为0.018μg/m3。0.2μg/L和1.0μg/L标准溶液测量结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.8%,实际样品测量结果的相对标准偏差为1.9%(n=11),样品加标回收率为88.5%～104.0%。     

高锰酸钾-甲醛-氨基比林化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生 光反应,产生很强的化学发光,由 此建立了一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０＾－５ｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．３％,线性范围为１．０×１０＾－４－－８．０×１０＾－２ｇ／Ｌ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定 。     

鲁米诺-高锰酸钾流动注射化学发光体系测定头孢呋辛钠

在碱性介质中,鲁米诺与高锰酸钾反应产生化学发光,头孢呋辛钠能增强其化学发光强度,据此,建立了流动注射化学发光测定头孢呋辛钠的新方法。在最佳实验条件下,相对发光强度与头孢呋辛钠的质量浓度在2.0×10-7—8.0×10-5g/mL范围内,呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-8g/mL;对8.0×10-6g/mL头孢呋辛钠进行11次平行测定,相对标准偏差为1.1%。该方法用于合成样品及尿样的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定麝香草酚

在硫酸介质下研究麝香草酚在高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验,据此建立了流动注射化学发光法检测麝香草酚的新方法。在高锰酸钾-罗丹明6G体系中测定麝香草酚的线性范围为1.0×10^-8—5.0×10^-7g/mL,检出限为4.2×10^-9g/mL;对浓度为2.0×10^-7g/mL的麝香草酚连续11次测定,其相对标准偏差为1.4%。方法用于无极膏中麝香草酚含量的测定,测得测得平均回收率为105.0%,结果满意。     

海水化学需氧量的光度法测定

海水中有机污染物在强碱性条件下可被高锰酸钾氧化,通过对生成物溶液中锰酸钾浓度的吸光度测量（λ-430 nm）,测定海水中化学需氧量（COD）。该法的线性范围为0．40～4．50mg／L（以邻苯二甲酸氢钾＋甲酸钠体系为标准溶液）;测定海水COD的相对标准偏差（RSD）为15．6％,回收率为89％～115％。     

高锰酸钾法测定四氧化二氮纯度的超差原因及正方法

根据液体火箭推进定型文件—《四氧化二氮技术条件》,四氧化二氮纯度测定方法为高锰酸钾滴定法 ,取样方式采用干冰取样法或充氮取样法。实践中化验结果经常出现超差 ( <0 .3% )。已做过的研究对负超差尚无明确结论 ,对正超差较普遍认为 ,参加滴定反应的硫磷混酸中含有还原性物质。但实际上 ,即使用完全合格的硫磷混酸 ,超差仍然存在。针对这一问题 ,本文从理论和实验两方面得出了无论是正超差 ,还是负超差 ,主要在于计算安瓿球中四氧化二氮的取样量时 ,忽略了取样前后安瓿球内空气质量的变化对取样准确性的影响 ,给试样质量带来了相当于取样…     

高效液相色谱/化学发光法测定盐酸青藤碱

盐酸青藤碱(sinomenine hydrochloride,SIN,青藤碱的结构式见图1。)是从植物青风藤(Sinom eniumsctumRehd.etW ils)中提取生物碱单体盐酸盐。具有抗炎、免疫抑制、镇痛、降压、抗心率失常等药理作用,临床用于治疗类风湿性关节炎等各种风湿病以及心率失常,取得较好疗效[1]。已报     

用KMnO4还原制备Mn标准溶液

原子吸收法测定微量锰时，锰标准溶液的制备一般要求用光谱纯金属锰，在稀H2SO4中浸洗除去氧化层，用去离子水洗净H2SO4，100℃左右烘干，然后称量、酸溶、稀释、定溶，整个操作需2h左右。此法很难避免新氧化膜的生成。为简化制备手续，同时又确保准确性，我们用还原KMnO4的方法来制备Mn标准溶液，取得理想效果。