对超重和失重演示实验的改进

用U形压强计改进超重和失重演示实验,提高了演示的可见度和对比度     

在线分子印迹-化学发光法对食品中苏丹红Ⅰ的测定

以苏丹红Ⅰ作模板分子,用悬浮聚合法制备出微米级苏丹红Ⅰ分子印迹聚合物并将其做成微固相萃取柱,直接安装在流动注射系统的八通阀上,对样品溶液中的苏丹红Ⅰ进行在线分离和富集;经甲醇和甲酸混合洗脱液（体积比2：1）在线洗脱后与酸性高锰酸钾发生化学发光反应。据此建立了在线分子印迹微固相萃取,高锰酸钾氧化苏丹红化学发光测定食品中苏丹红Ⅰ的新方法。结果表明,测定的苏丹红Ⅰ线性范围为1．0×10^-6～7．0×10^-4g／L,方法检出限（3仃）为3×10^-7g／L,11次平行测定1×10^-5g／L苏丹红Ⅰ溶液的化学发光强度相对标准偏差为2．0％。     

在线微超滤化学发光法研究中药穿琥宁与牛血清蛋白的相互作用

脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯单钾盐(穿琥宁, DAS-K)具有清热解毒、抗菌消炎功能, 在临床上广泛用于病毒性肺炎、疟疾和呼吸道感染等疾病的治疗。本文基于NaOH碱性介质中，在罗丹明B的存在下，铁氰化钾可以直接氧化穿琥宁产生化学发光这一现象，建立了一种利用化学发光测定中药穿琥宁的新方法。优化了化学发光反应的条件并讨论了可能的反应机理。在优化实验条件下，该法测定DAS-K的线性范围为0.1～80 µmol•L⁻¹，检出限为0.05µmol•L⁻¹。在此基础上，结合在线微超滤技术，测定了DAS-K和牛血清白蛋白作用后未结合DAS-K的浓度，以Scatchard和Klotz方程作图求解，得出了DAS-K和与牛血清白蛋白相互作用的结合常数，为中药与蛋白相互作用的研究提供了一种简单、快速的在线微超滤化学发光新方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸

化妆品样品用甲醇提取使苯甲酸及山梨酸溶于溶剂中,经离心分离,取上层清液,通过反相C18固相萃取小柱纯化。取其流出液经过滤和脱气后,用于高效液相色谱法分析。取20μL进样,在Hypersil C18反相色谱柱(柱温30℃)上进行分离,所用流动相为甲醇与0.02 mol.L-1乙酸铵(15+85)混合溶液,流量为0.8 mL.min-1。采用紫外检测,检测波长为221 nm,测得苯甲酸和山梨酸的检出限(3S/N)分别为0.04,0.08 mg.L-1。用5 mg.L-1的苯甲酸和山梨酸标准溶液作精密度试验,测得两者的相对标准偏差(n=7)分别为2.8%及2.5%,向实际样品中加上述两种酸的标准溶液作回收试验,测得回收率在85.0%~106.7%之间。     

高效液相色谱/化学发光法测定盐酸青藤碱

盐酸青藤碱(sinomenine hydrochloride,SIN,青藤碱的结构式见图1。)是从植物青风藤(Sinom eniumsctumRehd.etW ils)中提取生物碱单体盐酸盐。具有抗炎、免疫抑制、镇痛、降压、抗心率失常等药理作用,临床用于治疗类风湿性关节炎等各种风湿病以及心率失常,取得较好疗效[1]。已报     

结晶紫酰肼的合成及其在测定亚硝酸盐中的应用

合成了结晶紫酰肼，利用结晶紫酰肼与亚硝酸盐的呈色反应，建立了光度法测定亚硝酸盐的方法。亚硝酸盐与吸光度在3.0×10^-7～1.8×10^-6 mol/L范围内呈现良好的线性关系，对5.0×10^-7 mol/L亚硝酸盐重复测定9次，相对标准偏差为2.4%，重现性良好。用建立的方法测定人体唾液和食品小米辣中的亚硝酸盐含量，与使用标准方法测定的结果一致。方法快速、灵敏度较高、试剂空白吸收值低。     

A Study on the Interaction of the DAS-K with Bovine Serum Albumin by On-line Ultrafiltration and Chemiluminescence

Potassium dehydroandrographolide succinate （DAS-K） has antibacterial and antiviral effects. It has been used widely for the treatment of virus pneumonia, malaria and respiratory infections. In this work, a novel flow-injection chemiluminescence （CL） method for the determination of DAS-K was proposed. The method is based on the reaction between DAS-K and hexacyanoferrate（III） in alkaline solution to give weak CL signal, which is enhanced by rhodamine B. The experimental conditions for the CL reaction were optimized and the possible reaction mechanism was discussed. Under the optimum conditions, the concentration of DAS-K is proportional to the CL intensity in the range of 0.1-80 μmol·L^-1 with a detection limit of 0.05 μmol·L^-1. The interaction of the DAS-K with bovine serum albumin by on-line ultrafiltration and flow-injection chemiluminescence was studied. The concentrations of unbound DAS-K from ultra filter tube were determined by the flow-injection CL method. The binding parameters were estimated by the Scatchard plot and Klotz plot. The proposed system proved that FIA-CL coupled with on-line ultrafiltration sampling was a fast and simple technique for the study of drug-protein interaction.     

二氮杂菲分光光度法分析温泉水中铁的价态

使用UV–2100型分光光度计,在二氮杂菲质量浓度为1 g/L、乙酸铵缓冲溶液(pH 4.2)用量为10 m L、显色时间为15 min的条件下,于510 nm处对温泉水中铁的价态进行分析。Fe(Ⅱ)测定结果的相对标准偏差为1.61%(n=20),被测温泉水中总铁加标回收率为98.42%~104.36%,Fe(Ⅱ)的加标回收率为95.25%~102.88%。该法可用于温泉水中铁的价态分析。     

高效液相色谱化学发光法测定血清中左羟丙哌嗪

在H2SO4介质中, KMnO4氧化左羟丙哌嗪产生化学发光, 甲醛可增敏上述化学发光, 在此基础上建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离, 柱后化学发光检测左羟丙哌嗪的新方法, 并成功应用于血清中左羟丙哌嗪的测定. 在优化的实验条件下, 该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5 g/mL, 检出限(3σ)为3×10-8 g/mL. 对2.0×10-6 g/mL的左羟丙哌嗪进行11次平行测定, 其相对标准偏差为2.3%.