偏二甲肼渗透管标准物质的制备及其均匀性稳定性研究

以精馏和光解纯化工艺获得的高纯偏二甲肼为原料,制备了渗透率范围为0.5-30μg/min的偏二甲肼渗透管标准物质.经过均匀性、稳定性检验,结果表明:该标准物质均匀性、稳定性良好,为航天作业环境中各类快速检测仪的监控准确性提供了判定依据.     

四氧化二氮微量水标准物质的研制

以四氧化二氮为原料,经预脱水、深度脱水和精馏等处理工艺制备了7种浓度的四氧化二氮微量水标准物质.两家实验室采用核磁共振方法对标准物质中的微量水含量进行定值分析.用方差统计方法对定值结果进行数据处理和不确定度评定.     

热解吸直接进样气相色谱法分析室内空气中的总挥发性有机化合物

建立室内空气中总挥发性有机化合物的热解吸直接进样气相色谱分析方法。采集的空气样品吸附于Tenax吸附管中,将吸附管置于热解吸仪上,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行分析,采用非极性石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。8种组分的线性范围为0.01～11.04μg,检测限为0.001～0.006μg,测定结果的相对标准偏差RSD≤4.8%。该方法符合室内空气中总挥发性有机化合物分析的要求。     

固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中的偏二甲肼

采用固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中偏二甲肼的含量,色谱峰高与偏二甲肼浓度在0～13．8mg／L范围内线性关系良好,当采样体积为60L时,检出限和测定下限分别为0．37μg／m^3和1．2μg／m^3。低、中、高3种浓度的偏二甲肼标准溶液测定结果（n=6）的相对标准偏差分别为3．5％,2．6％,1．9％,样品加标回收率为84．5％～101．0％。     

气相色谱-场电离-高分辨飞行时间质谱联用法测定火箭煤油的烃类组成

采用气相色谱分离与场电离和高分辨飞行时间质谱法(FI-TOF-HRMS)联用研究了火箭煤油的烃类组成、类型分布和碳数分布。分析时将煤油样品直接进样。分析结果表明:此火箭煤油中烃类的碳数分布在C8~C16之间;含直链烷烃量占19.9%(w/%,下同),含总环烷烃量达77.7%(其中包括一环烷烃42.9%,二环烷烃33.4%),含芳烃类杂质(均为单环芳烃)含量仅占2.4%;样品中未测得含硫、氮及氧杂环化合物的杂质。该分析结果与气相色谱-质谱法的分析结果完全一致。     

高锰酸钾法测定四氧化二氮纯度的超差原因及正方法

根据液体火箭推进定型文件—《四氧化二氮技术条件》,四氧化二氮纯度测定方法为高锰酸钾滴定法 ,取样方式采用干冰取样法或充氮取样法。实践中化验结果经常出现超差 ( <0 .3% )。已做过的研究对负超差尚无明确结论 ,对正超差较普遍认为 ,参加滴定反应的硫磷混酸中含有还原性物质。但实际上 ,即使用完全合格的硫磷混酸 ,超差仍然存在。针对这一问题 ,本文从理论和实验两方面得出了无论是正超差 ,还是负超差 ,主要在于计算安瓿球中四氧化二氮的取样量时 ,忽略了取样前后安瓿球内空气质量的变化对取样准确性的影响 ,给试样质量带来了相当于取样…     

气相色谱-质谱法测定含偏二甲肼污水中N-亚硝基二甲胺

采用水蒸气蒸馏、二氯甲烷萃取及氮气吹扫浓缩等样品预处理方法,建立了含偏二甲肼污水中 N-亚硝基二甲胺(NDMA)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.以N-亚硝基二甲胺的浓度在0.31～1.54 mg·L-1 范围内对峰面积做校准曲线,回归方程 Y=2.60×104x-4.49×103(r=0.999 5),于 100 mL 蒸馏水(即空白溶液)中分别加入 2.016 μg 及 10.08 μg NDMA,按方法测定并计算回收率及标准偏差,测定结果的相对标准偏差为 4.82%和 4.96%,回收率为 88.8%和89.3%,检出限(S/N=3)为2 μg·L-1.     

石墨炉原子吸收法测定无水肼中铁的含量

建立了测定无水肼中铁含量的石墨炉原子吸收法。研究了灰化温度、原子化温度以及酸度等对测定结果的影响。方法在0～100μg/L范围内线性良好,线性回归方程为A=0.0062c 0.0331,相关系数r=0.9998,检出限为4.6×10~(-12)g,相对标准偏差为7.5％,回收率为104.5％～117.1％。方法操作简便,结果准确。     

GC-MS法分析肼类燃料中的杂质成分及氧化产物

应用气相色谱-质谱联用法对肼类燃料进行了定性分析，确定了3种肼类燃料的杂质和氧化产物，并对偏二甲肼氧化产物的产生及发黄机理进行了初步探讨。