冬凌草甲素和冬凌草乙素与谷胱苷肽的迈克尔加成反应

采用紫外光谱动力学方法测定了抗肿瘤对映贝壳杉烯二萜冬凌草甲素和冬凌草乙素与谷胱苷肽迈克尔加成反应的级数、速率常数和平衡常数.结果表明,冬凌草甲素和冬凌草乙素与与谷胱苷肽迈克尔加成反应符合二级动力学方程,25℃下的速率常数分别为16.196 0L·(mol·s)-1和7.480 5L·(mol·s)-1,平衡常数分别为177.98L/mol和85.60L/mol.冬凌草甲素与谷胱苷肽迈克尔加成反应速率和反应程度均比冬凌草乙素的大得多,反应活性更好.对映贝壳杉烯二萜通过与机体发生迈克尔加成反应而产生抗肿瘤作用;因此,冬凌草甲素可能比冬凌草乙素具有更好的抗肿瘤活性.     

HPLC-MS/MS法测定奶粉中的L-硒-甲基硒代半胱氨酸

建立了测定硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量的HPLC-MS/MS方法.奶粉经乙腈-水(2∶1)超声提取,离心沉淀蛋白后取其上清液,然后采用Phenom enex Luna 3μm C18色谱柱(150 mm×2.00 mm,3μm),甲醇-水溶液(5:95)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温20℃,...     

蕨素的电喷雾质谱裂解规律及紫外光谱特征

研究了蕨素类化合物电喷雾多级质谱(ESI-MSn)裂解规律,测定并归纳了其紫外光谱特征。结果表明,正离子扫描模式下,[M+H]+准分子离子首先主要发生3位和6位连氧取代基裂解失去含氧中性分子,分别形成较强的母核离子m/Z 199和201,然后进一步裂解失去中性分子或自由基,m/Z 199母核离子形成m/Z 173、171、156、143系列特征碎片离子,m/Z 201母核离子形成m/Z 183、173、168、145系列特征碎片离子。蕨素紫外光谱具有3个特征紫外吸收峰,最大吸收波长和摩尔吸光系数范围为:λmax1(290—330nm),ε1(~103L/mol.cm);λmax2(245—270nm),ε2(103—104L/mol.cm);λmax3(200—230nm),ε3(104—105L/mol.cm)。3个紫外吸收峰摩尔吸光系数比约为:ε1∶ε2∶ε3≈1∶(3—9)∶(4—20)。首次报道了蕨素的电喷雾多级质谱裂解规律及紫外光谱特征,为蕨素的快速、在线鉴别奠定了基础。     

瑶药长柄瓜馥木的化学成分及抗痛风作用的网络药理学

对瑶药长柄瓜馥木Fissistigma oldhamii var.longistipitatum的化学成分进行分离鉴定，同时运用网络药理学研究其抗痛风的多成分、多靶标、多途径作用机制。采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS等多种柱色谱以及制备型HPLC等现代分离技术对长柄瓜馥木化学成分进行分离纯化，根据其理化性质、NMR波谱技术进行结构鉴定；并对分离得到的化学成分进行生物信息学手段分析。从长柄瓜馥木中分离得到18个化合物，结构鉴定为：鹅掌楸碱(1)、氧代克列班宁(2),oxobuxifolina(3),观音莲明碱(4),O-甲基芒籽碱(5),芒籽香碱(6),4,5-Dioxodehydroasimilobine(7),缺碳金线吊乌龟二酮B(8),胡椒内酰胺A(9),胡椒内酰胺C(10),马兜铃内酰胺AIa(11),马兜铃内酰胺Allla(12),goniothalactam(13),goniopedaline(14),马兜铃内酰胺BⅢ(15),5,6,7,8-四甲氧基黄酮(16),5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮(17),Methylpedicin(18)。网络药理学研究分析发现长柄瓜馥木可能通过5,8-二羟基-6,7-二甲氧基黄酮、goniothalactam、5,6,7,8-四甲氧基黄酮、观音莲明碱等活性成分，作用于GAPDH、白介素-6(IL-6)、VEGFA、MAPK1、SRC等靶点，调节TNF通路、Toll样受体通路、PI3K-Akt通路等信号通路发挥抗痛风作用。