灰化法气相色谱/质谱法测定奶粉中碘的研究

采用气相色谱-质谱联用技术建立了一个快速、高灵敏测定奶粉中碘的新方法.用碱灰化法处理样品,丁酮衍生后用正己烷提取,无水硫酸钠脱水,HP-5MS柱气相色谱分离后用质谱在选择离子模式下测定,外标法定量.该方法的回收率在77%～110%之间,相对标准偏差小于10%,检出限为0.1 mg/kg.实验表明氯离子、溴离子都不干扰测定,方法的选择性好.     

超高速液相色谱测定奶粉中的三聚氰胺

使用超高速液相色谱仪(LCU),在LaChromUltra C18柱(50×2.0 mm i.d.,2 μm)上,以10 mol/L柠檬酸-10 mol/L辛烷磺酸钠/CH3CN为流动相,紫外240 nm检测,2.2 min内快速检测出奶粉中的三聚氰胺.结果表明,三聚氰胺浓度在0.25～100 μg/mL范围内线性关系良好(R2>0.999),平均回收率为87%～95%,保留时间的相对标准偏差为0.26%～0.38%,峰面积的相对标准偏差为0.91%～1.82%.该方法适用于大批量样品的常规分析.     

奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1 : 1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为 m/z 99→83和m/z 101→85,其中m/z 99→83为定量离子对.方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91% ～106%,检出限为1.0 μg/kg,定量下限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定.     

三聚氰胺溶液的荧光光谱实验研究

对三聚氰胺溶液和含三聚氰胺的奶粉溶液在紫外光激励下产生的荧光光谱进行了实验研究.讨论了其产生机理和谱线特性,并对奶粉溶液和含三聚氰胺奶粉溶液的荧光光谱进行了纵坐标比值变换分析.结果表明,三聚氰胺溶液在波长为240 nm左右的紫外光激励下能产生较强的荧光,荧光峰分别位于350 nm和370 nm附近;在同一波长紫外光激励下,含三聚氰胺奶粉溶液与奶粉溶液的荧光光谱相比,荧光主峰位置由328 nm变为350 nm,其他荧光峰的位置基本保持不变,荧光相对强度在370 nm处最大.     

基于太赫兹光谱的奶粉中葡萄糖及蔗糖定性定量检测方法

奶粉富含人体所需的五大营养物质,是婴幼儿主要的营养来源之一,奶粉中的营养成分对婴幼儿的生长发育具有重要影响,除乳糖外的糖类含量超标可能对婴幼儿健康产生不良影响。由于奶粉成分复杂,目前的色谱法和近红外光谱法检测技术都难以满足奶粉糖分快速无损检测的要求,因此亟须探索一种奶粉中葡萄糖、蔗糖含量快速无损检测方法。太赫兹波对不同大分子物质的吸收峰具有“指纹”特性,可利用该特性对不同的大分子物质进行识别。应用太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）并结合化学计量学方法对奶粉中葡萄糖、蔗糖两种糖分的定性定量检测方法进行了研究。实验装置采用TAS7500TS太赫兹光谱系统,实验样品为不含糖的婴幼儿奶粉和纯度大于99%的葡萄糖、蔗糖晶体及不同梯度浓度的奶粉-葡萄糖、奶粉-蔗糖混合物,实验分别采集了3种纯品样品及15种不同梯度浓度的奶粉-葡萄糖、奶粉-蔗糖混合物样品的太赫兹时域信号,每个样品采集三次并取平均值作为其时域光谱信号,经快速傅里叶变换（FFT）得到各样品的太赫兹频域信号,再根据Dorney提出的光学参数提取公式计算得到各样品的吸收系数谱和折射率谱。最后分别基于两组混合物样品的吸收系数谱和折射率谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立相应的定量分析模型,校正集和预测集样品比例为2∶1。实验结果表明,奶粉在太赫兹波段无明显特征吸收峰,葡萄糖和蔗糖分别在1.45,1.8,1.98,2.7 THz和1.5,1.9,2.6 THz频率处有较强的特征吸收峰,可根据两种物质的太赫兹指纹特征峰进行定性分析。不同梯度浓度的两组混合物的整体吸收峰位置与葡萄糖、蔗糖纯品太赫兹吸收峰位置基本一致,具有稳定的吸收特性。基于吸收系数谱和折射率谱数据建立偏最小二乘法模型,均可实现奶粉中葡萄糖和蔗糖的定量分析,且由折射率谱建立的葡萄糖、蔗糖定量回归模型效果均优于由吸收系数谱建立的模型效果,其中,奶粉-葡萄糖混合物中葡萄糖含量PLS模型的校正集相关系数（R_c）及均方根误差（RMSEC）分别为0.99和0.18%,预测集R_P及RMSEP分别为0.96和0.66%,奶粉-蔗糖混合物中蔗糖含量PLS模型的校正集R_c及RMSEC分别为0.96和0.55%,预测集R_P及RMSEP分别为0.99和0.25%,葡萄糖和蔗糖定量模型的预测效果均较为理想。研究结果表明THz-TDS技术可有效用于奶粉中葡萄糖和蔗糖定性定量分析,为运用THz-TDS技术开展奶粉掺假及品质快速检测方法研究提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μg/L和1.0~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。     

奶粉中β-胡萝卜素的高效液相色谱法测定

使用Inertsil SIL-100硅胶柱，以正己烷等为流动相的正相液相色谱方法分析乳粉中的β-胡萝卜素收到了较好的效果．该方法的检出限、重现性、回收率和线性范围分别为：0．220μg／mL，1．88％，90．2％～95．1％和2．280～456．000μg／mL．关于采用正相液相色谱法分析β-胡萝卜素的方法未见报到．该方法具有快速，灵敏度高的特点，保留时间仅为3min左右，并大大地缩短了分析时间，提高了效率．     

美国规定婴儿奶粉须含硒

正美国食品及药物管理局(FDA)修订关于婴儿配方奶粉营养规格及标签的规例,要求必须把硒加入所需营养清单,并订立婴儿配方奶粉最低及最高的硒含量。《美国食品、药品及化妆品法》规定婴儿配方奶粉必须含有29种指定营养,并为各种营养订立最低含量水平,也为其中9种营养订立最高含量水平。FDA最初为婴儿配方奶粉订立营养规格时,未有把硒列为必要营养。其后,硒被认定为一种必要营     

傅里叶变换红外光谱法分析乳制品的成分

利用甲醇沉淀进口奶粉、国产奶粉和奶茶粉水溶液中的蛋白质,所得上清液用二氯甲烷萃取,再经傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)分析沉淀物和各相中物质的成分.试验结果表明:3种样品沉淀物中均含有蛋白质和脂肪酸甘油三酯,在萃取时均有乳糖析出.三者上层(水+甲醇)均含有糊精;而下层(二氯甲烷-甲醇)进口奶粉中含有磷脂酰胆碱,国产奶粉中含有磷脂酰胆碱和长碳链伯酰胺,奶茶粉中含有咖啡因.     

乳粉中维生素K1高效液相色谱测定方法的改进

通过改进流动相和样品处理方法，确定了最佳的流动相配比，缩短了分析时间（Rt=11min左右），降低了检出限（0．02μg／lOOg），维生素K1的最小检出浓度达到0．20μg／100g．