新型L-氨基酸尾式卟啉及其锌(Ⅱ)配合物的合成与光谱性质

用L-氨基酸和5-[邻-(2-溴乙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉为原料合成了三种新型L-氨基酸尾式卟啉及其锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、化学分析和质谱等对其进行了结构表征。测试并研究了它们在4 000～400 cm-1范围内的傅里叶变换红外光谱,对主要谱带进行了经验归属。     

微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中16种稀土元素

稀土元素被广泛应用于工业领域和农业生产,稀土矿产长期大量开采和广泛使用导致土壤环境中较多稀土元素累积,对农田系统中各种生物造成毒害,并威胁人类健康,建立一种准确、快速测定土壤中稀土元素的方法,对于摸清土壤中稀土污染状况十分必要。基于本课题组前期建立的微敞开消化体系,通过优化内标元素选择、消解时间、复溶方式等,构建了微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素的方法。实验结果表明,最佳的样品前处理条件为高温消解375 min、消解后加入5 mL 2% HNO3溶液开盖复溶。采用Rh-Re双内标校正能降低基体效应,显著改善稀土元素测定回收率。方法中各稀土元素标准曲线均线性关系良好（R≥0.999）,方法检出限为0.006 ~ 0.02 mg/kg,定量限为0.024 ~ 0.08 mg/kg。按实验方法检测的12个国家土壤标准物质测定值与参考值一致,两个实际土壤样品中各稀土元素测定值的相对标准偏差（RSD）在1.6% ~5.2%。方法步骤少、时间短,且正确度和精密度高,适用于批量土壤样品中稀土元素的检测。     

基于SOI材料α-Si:H TFTs的制作和特性研究

采用RF-PECVD系统在SOI材料上制作-Si:H TFT,纳米非晶硅薄膜厚度为98 nm,沟道长宽比为10 m/40 m。用扫描电子显微镜、X射线衍射和拉曼光谱等检测方法对不同退火温度下的氢化非晶硅薄膜形貌进行了表征。采用CMOS工艺、各向异性腐蚀溶液EPW、射频溅射技术和等离子体刻蚀等工艺实现-Si:H TFT的制作。在给出一般-Si:H TFT特性分析和实验结果的基础上,又采用建模方式对-Si:H TFT出现的负阻特性进行研究。提取纳米氢化非晶硅薄膜与栅氧化层界面处能带图的结果表明,在靠近漏端0.5 m范围内,漏压由6 V增加到30 V时,随漏压的增加,价带能量逐渐下降。研究结果表明,距离漏端0.5 m范围内的压降导致负阻特性产生。     

同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定鱼组织中24种多环芳烃

采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs).将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化.采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取,以二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL/min流速下,收...     

萘环荧光离子液体合成、表征及光谱性能研究

以1-氯甲基萘和N-烷基咪唑为原料,四氢呋喃为溶剂,合成了5个具有荧光的新型离子液体.采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)等测试技术对产物进行了结构表征.并对其紫外光谱、荧光光谱等光谱性质进行了初步的研究.实验结果表明咪唑离子液体1,2二甲基-4-甲基萘咪唑氯化盐较咪唑离离子...     

化学计量学光度分析法在测定单一稀土元素中应用进展

本文对１９８５－１９９６年期间化学计量学光度法在测单一稀土元素中应用的进展进行了综述,引用文献３８篇。     

环境水样中己烯雌酚与双烯雌酚的离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定

以离子液体([Omim][PF6])为萃取剂,采用冷诱导分散液-液微萃取对环境水样中的己烯雌酚和双烯雌酚残留进行富集.优化后的萃取条件:在pH 3.0的条件下,以50 μL离子液体为萃取剂,0.8 mL甲醇为分散剂,采用反相 Extend-C18柱(5 μm, 250 mm×4.6 mm),流动相为水-甲醇(体积比40 ∶ 60),流速:1.0 mL/min,柱温:35 ℃,检测波长:245 nm.在优化的萃取条件下,己烯雌酚和双烯雌酚的线性范围均为2.5 ～200 μg/L,检出限(S/N=3)为80 ng/L.应用于环境水样中己烯雌酚和双烯雌酚的检测,加标回收率为93% ～98%,相对标准偏差为3.0% ～5.4%,建立的方法简单、环保.     

钯(Ⅱ)-柠檬黄-离子液体三元络合体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH2.0～6.0的BR缓冲溶液中,Pd(II)与柠檬黄(TTZ)形成的络离子与溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C16mim]Br)离子液体发生作用形成离子缔合物,引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大RRS峰位于458nm.在0.043～0.860μg/mL范围内散射强度(ΔI)与柠檬黄的浓度成正比.该方法简单灵敏,对柠檬黄的检出限(3σ/K)为5.5ng/mL(n=11).建立了一种简便、快速测定柠檬黄的新方法,并成功用于饮料样中柠檬黄含量的测定.     

基于SOI技术的单层多晶EEPROM和SONOS EEPROM抗总剂量辐照特性研究

在自行研发的0.8 μm SOI工艺平台上开发了基于SOI技术的单层多晶硅EEPROM(electrically erasable programmable read only memory)和SONOS (silicon-oxide-nitride-oxide-silicon)EEPROM,并进行了抗总剂量辐照实验研究,分析了各种EEPROM结构在抗总剂量辐照下的失效机理.结果表明基于SOI 技术的SONOS EEPROM具有良好的抗总剂量辐照性能,为抗辐照EEPROM电路中的存储单元结构选取提供了依据. 关键词： EEPROM SOI SONOS 辐照 浮栅     

二维GEL耦合方法的研究及对爆炸容器的数值模拟

 将以Euler方法为基础的MF PPM（Piecewise-Parabolic Method）程序和以Lagrange方法为基础的DEFEL（2-D Finite Elements Code,二维流体弹塑性动力有限元）程序,根据压力和法向速度连续准则进行耦合,发展了基于Level Set的GEL（Ghost-Fluid Euler-Lagrange）方法。该方法在处理大变形流场与小变形结构以及复杂流动与多物体相互作用等问题具有优越性。通过二维算例的计算结果与文献比较,检验了GEL方法和耦合程序的正确性,并对球形和椭球封头的爆炸容器进行了数值模拟,通过与实验结果的比较分析,表明本研究程序可以比较好地处理内爆引起的壳体流固耦合问题。