锌铝类水滑石的复原及表征(英)

本文采用焙烧复原法，在70 ℃以80%的乙醇溶液为分散介质，有机酸阴离子与煅烧后的锌铝类水滑石的物质的量之比为1∶9的条件下，实现了苯甲酸及苯二甲酸异构阴离子与锌铝类水滑石的插层反应，同时，还进行了等物质的量的两种酸与锌铝类水滑石（1∶1∶9）的插层反应。利用XRD和IR测试技术对样品结构进行表征，UV及HPLC对有机酸的反应量进行定量，并采用Gaussian-98软件包中ab initio分子轨道法（HF/6-31G）计算了各有机酸阴离子的分子结构，分析了其结构与插层行为的关系，并理论结合实验给出了各有机酸阴离子在锌铝类水滑石层间可能的空间构型。研究结果表明，苯甲酸及苯二甲酸异构阴离子在插层过程中表现出选择性，其优先进入锌铝类水滑石层间的顺序是：对苯二甲酸>邻苯二甲酸>间苯二甲酸>苯甲酸，且锌铝类水滑石对对苯二甲酸表现出较高的选择性，是环境友好的分离方法。     

微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定土壤中16种稀土元素

稀土元素被广泛应用于工业领域和农业生产,稀土矿产长期大量开采和广泛使用导致土壤环境中较多稀土元素累积,对农田系统中各种生物造成毒害,并威胁人类健康,建立一种准确、快速测定土壤中稀土元素的方法,对于摸清土壤中稀土污染状况十分必要。基于本课题组前期建立的微敞开消化体系,通过优化内标元素选择、消解时间、复溶方式等,构建了微敞开体系石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素的方法。实验结果表明,最佳的样品前处理条件为高温消解375 min、消解后加入5 mL 2% HNO3溶液开盖复溶。采用Rh-Re双内标校正能降低基体效应,显著改善稀土元素测定回收率。方法中各稀土元素标准曲线均线性关系良好（R≥0.999）,方法检出限为0.006 ~ 0.02 mg/kg,定量限为0.024 ~ 0.08 mg/kg。按实验方法检测的12个国家土壤标准物质测定值与参考值一致,两个实际土壤样品中各稀土元素测定值的相对标准偏差（RSD）在1.6% ~5.2%。方法步骤少、时间短,且正确度和精密度高,适用于批量土壤样品中稀土元素的检测。     

稀疏VAR在股票收益率研究的应用

向量自回归模型(VAR)广泛应用在对时间相依的多元时间序列建模中,但在高维数据建模中,自回归的系数膨胀可能导致噪音估计、不稳定的预测、解释上的困难等问题。在实际应用中,序列的真实模型往往具有稀疏性,因此运用稀疏VAR模型对高维时间序列进行建模,不仅可以解决高维数据带来的上述困难,也有利于寻找高维数据内在的真实模型。本文以10家公司的股票收益率为研究对象,采用3种不同的稀疏估计方法,不但分析了股票收益率之间的动态关系,而且通过实证分析展示了稀疏估计的优势。     

基于SOI材料α-Si:H TFTs的制作和特性研究

采用RF-PECVD系统在SOI材料上制作-Si:H TFT,纳米非晶硅薄膜厚度为98 nm,沟道长宽比为10 m/40 m。用扫描电子显微镜、X射线衍射和拉曼光谱等检测方法对不同退火温度下的氢化非晶硅薄膜形貌进行了表征。采用CMOS工艺、各向异性腐蚀溶液EPW、射频溅射技术和等离子体刻蚀等工艺实现-Si:H TFT的制作。在给出一般-Si:H TFT特性分析和实验结果的基础上,又采用建模方式对-Si:H TFT出现的负阻特性进行研究。提取纳米氢化非晶硅薄膜与栅氧化层界面处能带图的结果表明,在靠近漏端0.5 m范围内,漏压由6 V增加到30 V时,随漏压的增加,价带能量逐渐下降。研究结果表明,距离漏端0.5 m范围内的压降导致负阻特性产生。     

PVA水凝胶的弹性和溶胀特性研究

采用硼酸与聚乙烯醇化学交联方法制备了聚乙烯醇(PVA)水凝胶,通过对PVA水凝胶的弹性与溶胀性能的研究,优选出交联剂硼酸与聚乙烯醇的最佳配比量;探究温度对PVA水凝胶弹性的影响以及时间、矿化度、温度对PVA水凝胶溶胀特性的影响。结果表明,随硼酸用量的增加,PVA水凝胶的溶胀率与弹性模量值都表现出先增大后减小的特征,当硼酸:PVA=10%时,PVA水凝胶的弹性和溶胀特性均最佳;PVA水凝胶在水溶液中溶胀率随时间的增长逐渐增大,40h后基本达到溶胀平衡;随矿化度的增大而减少,耐矿化度强,在10%盐度水中还能膨胀1倍,适用于高矿化度油藏;耐温性强,随温度的增大变化不大,适用于油藏温度。     

水溶性汞离子(Ⅱ)荧光离子液体探针1-丁基-2-苯基硫脲吡啶溴化盐的合成及分析应用

设计、合成了1-丁基-2-苯基硫脲吡啶溴化盐（[C4ptpyr]Br）新型的水溶性Hg2+荧光探针,将其用于环境水样中Hg2+的检测。 结果表明,[C4ptpyr]Br对Hg2+识别专一性好,共存离子及pH值对测定影响小。 在pH=7的BR缓冲溶液中,检测线性范围为0.02～4 mg/L(r2=0.999 1),检出限为0.011 mg/L,回收率为95.2%～102.2%, RSD＜5%。 方法具有灵敏度和准确度高、分析速度快、操作简便等特点,可满足各类水中微量汞的测定要求。     

高效液相色谱法测定银杏叶中芦丁

Measurement of rutinum in Ginkgo Biloba L. with reversed-phase HPLC is introduced. in this paper.Since gradient elution is used and 10%acetic acid is added in,the separating efficiency is satisfactory. Themethod has the advantages of low cost,fast separation and better reproducibility and recovery.     

Electro-statically controllable graphene local heater

We report on current-induced thermal power investigation of graphene nanostructure for potential local-heating applications. It is found that the efficiency of heating can be greatly improved if graphene is patterned into structures with narrow width and long channel. In a narrow graphene-ribbon, the Joule heating power exhibits an obvious dependence on the back-gate voltage. By monitoring Raman spectra, the temperature of graphene-ribbon can be determined. The temperature of graphene-ribbon is modulated by the electric field effect when the sample is sourced with a relatively high current.     

Synthesis,Dimer Crystal Structure and Herbicidal Activity of 2-（4-Ethoxybenzoyl）cyclopentane-1,3-dione

The title compound 2-(4-ethoxybenzoyl)cyclopentane-1,3-dione(C14H14O4) was synthesized, and its crystal structure was studied. It crystallized in the triclinic system, space group P1 with a = 8.980(2), b = 9.080(2), c = 15.482(3) , α = 93.49(3), β = 93.84(3), γ = 107.27(3)°, Dc = 1.365 g/cm3, Z = 4, λ = 0.71073, μ(MoKα) = 2.769 mm-1, Mr = 246.25, V = 1198.5(4)3, F(000) = 520, the final R = 0.0559 and wR = 0.1278 for 2301 observed reflections with I 2σ(I). In the crystalline state, the molecular skeleton contains one enol grouping, which is intramolecularly hydrogen bonded to a neighboring keto O atom. Preliminary bioassay result showed that this compound provided 93.8% and 87.2% control of B. campestris and A. retroflexus at post-emergence at 375 g/hm2.     

阴离子调控的新型含1,4-双(苯并咪唑)苯的配位聚合物: 合成、结构与性质

由于在气体存储、分离、药物传输、催化、导电、手性、荧光、磁性和非线性光学等领域有广阔的应用前景, 具有新颖结构和特殊物化性质的配位聚合物的研究引起人们极大兴趣. 通常, 选择含适当功能基团的配体是构筑功能配位聚合物关键. 其中, 含氮五元杂环(如咪唑、三唑和四唑)及其衍生物类配体被人们广泛研究, 本课题组也在此领域开展了一些工作. 我们以苯并咪唑和1,4-二溴苯合成了配体1,4-双(苯并咪唑)苯, 并以此为桥连配体来构筑具有特殊功能的配位聚合物. 选择此配体主要基于以下几点: (1)配体呈中性, 可以通过选择含不同抗衡阴离子的金属盐来实现对配合物的结构调控作用; (2)配体为刚性, 而且配位模式单一, 从而减小了配体本身对配合物结构的影响; (3)配体含大芳香环, 因此能具有好的发光性质. 在本文中, 我们以1,4-双(苯并咪唑)苯和相应的金属盐合成了三个配位聚合物{[Co(L)(SO₄)(H₂O)](CH₃OH)}_∞ (1), {[Cd(L)₂(SiF₆)](H₂O)}_∞ (2) 和 [Zn(L)(NO₃)₂]_∞ (3). 通过红外、元素分析和单晶X光衍射表征了化合物的结构. 在配合物1中, 硫酸根把钴离子连接成一维链, 再通过1,4-双(苯并咪唑)苯连接成三维金刚石网络; 而配合物2中, 六氟硅酸根把镉离子连接成一维链, 再通过1,4-双(苯并咪唑)苯连接成三维α-Po网络, 而且化合物沿c轴方向存在一维孔道; 3则具有一维Z字链结构, 并通过π-π相互作用构筑成二维超分子网络. 比较了具有不同配位能力的阴离子对化合物结构的影响. 配合物1的磁性研究表明金属钴中心之间都存在明显的反铁磁性相互作用. 研究了配合物2和3室温时固态荧光性质. 配合物2在361 nm出现强的荧光发射, 对应于配体的π→π^*和n→π^*能级跃迁; 配合物3在414 nm出现紫色荧光, 表明化合物存在明显的能量转移.