基于合成方法学研究的有机化学实验教学改革与实践——以苯甲酸乙酯制备为例

以苯甲酸乙酯的制备实验为例,将合成方法学研究引入有机化学实验教学。采取抽签方式确定每个学生的实验内容,通过考查加热方式(电热套或微波辐射加热)、溶剂(甲苯或环己烷)以及反应时间对实验结果的影响,使学生了解科学研究的方法,并通过文献查阅及实验结果分析讨论等教学实践环节提高学生的创新思维和科研能力。     

非晶态ZrO_2镶嵌的超细CeO_2催化HCl氧化

采用不同方法制备了铈锆复合氧化物催化剂用于催化HCl氧化反应。自发沉积策略制备的CeO_2@ZrO_2催化剂中,超细CeO_2纳米粒子均匀的镶嵌于非晶态ZrO_2中。CeO_2粒子显著的"尺寸效应"使得该催化剂具有更高的Ce~(3+)和氧空位浓度,而较高的Ce~(3+)和氧空位浓度使得催化剂具有优异的低温氧化还原性能和储释氧能力。催化性能测试表明,CeO_2@ZrO_2催化剂展现出最好的催化活性(1.90 gCl2·gcat~(-1)·h~(-1)),同时CeO_2粒子周围非晶态的ZrO_2阻碍CeO_2的高温烧结,提高了该催化剂的稳定性。     

1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川的合成、晶体结构及密度泛函理论研究

以2,4-二甲基吡咯、原甲酸三乙酯以及对甲苯磺酸为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基对甲苯磺酸二吡咯甲川(T1);以T1、三氟化硼乙醚以及三乙胺为原料,无溶剂下合成了1,3,5,7-四甲基氟硼二吡咯甲川(F1)。利用1H NMR和X射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:T1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.777 3(3)nm,b=1.518 5(5)nm,c=1.612 2(5)nm,β=91.923(12)°,V=1.901 9(11)nm3,Z=4;F1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.775 02(1)nm,b=1.444 20(3)nm,c=1.174 35(2)nm,β=107.779 5(9)°,V=1.251 65(4)nm~3,Z=4。在4种不同溶剂中,测定了T1的紫外可见光谱、F1的紫外可见光谱和稳态荧光光谱。将密度泛函计算与前线轨道理论相结合,研究了T1和F1可能的衍生方式。     

背景气体对激光等离子体和外磁场界面上槽纹不稳定性的影响

等离子体在外磁场中膨胀产生的抗磁腔和不稳定性是空间物理和聚变物理中的重要现象.本文实验研究了激光产生的等离子体在外磁场中膨胀时在抗磁腔表面产生的槽纹不稳定性,数据分析显示实验中观察到的不稳定性属于大拉莫尔半径槽纹不稳定性.实验发现充入稀薄背景气体能够显著抑制槽纹不稳定性的发展,背景气体气压超过50 Pa时(约为抗磁腔表面等离子体密度的1%),槽纹不稳定性几乎被完全抑制.动理学分析表明离子-离子碰撞是抑制不稳定性发展的主要因素.这些结果对磁场辅助激光聚变和爆炸空间物理现象等领域有重要参考价值.     

亚硝酸根在纳米氧化锆-CTAB复合物膜修饰电极上的电化学行为及测定

制备了纳米ZrO2,采用XRD和原子力显微镜技术加以表征。构建了十六烷基三甲基溴化铵-纳米ZrO2修饰电极。用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了亚硝酸根(NO2-)在该修饰上的电化学行为,结果表明,该修饰电极对NO2-的氧化具有良好的电催化能力,示差脉冲伏安信号与其浓度在6×10-7～1.6×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.3×10-7mol/L(S/N=3)。此外,方法已用于NO2-样品的测定。     

摄影测量图像处理的高精度误差补偿法

在高精度的摄影测量中,图像处理精度对整体测量精度起着至关重要的作用,但成像过程中摄像机对特征点图像的离散化采样,会造成图像与原始信号的失真,从而带来图像处理环节的误差。通过对图像处理过程中特征点总能量、能量分布弥散半径和图像处理窗口的特性分析,并以特征点中心位置、提取误差大小和能量密度函数的标准差之间关系为基础,提出一种针对离散化采样的误差补偿法。该方法仅需标定一次补偿参数,适用于所有摄像机和算法,可显著提升原有图像处理精度。实验证明,对于质心法和高斯拟合法,该补偿法可将图像提取精度提高到0.03pixel。     

富硅氮化硅薄膜的制备及其光学带隙研究

采用双极脉冲磁控反应溅射法在不同参数条件下制备了一系列氮化硅薄膜。利用数字式显微镜和紫外-可见光光谱仪研究了沉积薄膜的表面形貌及其光学带隙,利用共焦显微拉曼光谱仪比较了硅衬底、氮化硅薄膜退火前后的拉曼光谱。结果表明,氮气流量对薄膜的光学带隙影响较大,制备的薄膜主要为富硅氮化硅薄膜。原沉积薄膜的拉曼光谱存在明显的非晶硅和单晶硅峰,退火处理后非晶硅峰减弱或消失,表明薄膜出现明显的结晶化;单晶硅峰出现频移现象,表明薄膜中出现硅纳米颗粒,平均尺寸约为6.6 nm。     

一道高考题的推广

2010年全国高考全国I卷文科第（8）题：E,F是等轴双曲线x^2-y^2=1的左右焦点,P是双曲线上的一点,∠EPF=60°,则｜PE｜·｜PF｜=（ ）     

熔融浇铸法合成Bi—Sr—Ca—Cu—O高温超导体

将 Bi_2O_3,SrCO_3,CaCO_3,CuO 按比例混合和熔融,化合成 Bi-Sr-Ca-Cu-O 复合氧化物,浇铸成型;经高温退火处理获得起始转变温度117K,零电阻温度79K 的多相超导体.此法与通常的烧结法进行了对比.     

截集形式的模糊粗糙集及其性质

用模糊集的截集构造了模糊集的粗糙集,给出了模糊粗糙集的更加严格的数学定义,证明了与文[1]中的等价性,并用新的定义给出模糊粗糙集的相应性质.