Cu(Ⅱ)及Zn(Ⅱ)与直链醚席夫碱配合物的合成与表征

合成了两种直链醚席夫碱双水杨醛缩二甘醇二胺(SALDA)和双水杨醛缩四甘醇二胺(SALTTA)及其新配合物[Zn(SALDA)](NO₃)₂·4H₂O和[Cu₃(SALTTA)(NO₃)₄](NO₃)₂·3H₂O.并以IR谱、UV谱,特别是¹H和¹³C NMR谱等方法进行了表征,并详细地讨论了合成方法,IR谱表明SALTTA中醚氧并未全部配位.     

溶液中小分子空间结构的NMR测定——TRANILAST在丙酮溶液中的三维结构

本文应用矩阵分析的方法对相敏NOESY二维谱的峰强度进行处理,从使用较长混合期的实验中获得了较为精确的交叉驰豫速率率,进而得到有相关峰的各对核之间的距离,此方法适用于研究处于极端窄化运动条件下的小分子的三维空间结构。本文运用此方法研究了药物TRANILAST在丙酮溶液中的三维空间结构,并用分子力学计算方法对实验结果进行了验证。     

氮杂冠醚研究 Ⅳ.N-双取代二苯并氮杂冠醚与对甲苯重氮氟硼酸盐的配合作用

本文报道借~1H NMR方法研究了四种新的N-双取代二苯并氮杂冠醚化合物(1～4)和对甲苯重氮氟硼酸盐在CDCl_3-CD_3CN中的配合作用,并计算了以上配合物的稳定常数,简扼讨论了取代基团的改变对配合作用的某些影响.     

书讯

《~(13)核磁共振及其应用》(沈其丰、徐广智编著)已由化学工业出版社出版(北京和平里七区16号楼),新华书店北京发行所发行。全书共分十四章。第一至三章简述了~(13)CNMR波谱的原理、特征及实验方法;第四至十章介绍化学位移、偶合常数、自旋晶格弛豫时间等参数     

几种有机硫逐磷酰胺酯类杀虫剂的~1H、~(21)P、~(13)C多核NMR研究

本文记录了通式为的10个有机硫逐磷酰胺酯类杀虫剂的~1H、~(31)P、~(13)C的NMR谱,确定了其化学位移,~(31)P与~1H、~(31)P与~(13)C、~1H与~1H的偶合常数,并讨论了核磁参数与结构的关系。     

4'-取代苯并-15-冠-5-苦味酸分子络合物的核磁共振研究

研究了15种4'-取代苯并-15-冠-5-及其与苦味酸所形成的电荷转移络合物的~1HNMR,测定了其中12种络合物的络合常数.络合常数,参考线RFL-[D]的斜率以及络合物前后4'-取代苯并-15-冠-5-各类质子与苯并-15-冠-5-相应的质子化学位移之差△δ均与Hammett取代基常数[σ~p+σ~m]呈线性关系.根据取代基对各类质子化学位移变化的影响.讨论了有关化合物的结构与性能的关系.     

几种苯并冠醚化合物的~(13)CNMR谱

苯并冠醚由于苯环上环流效应引起的各向异性内部磁场使醚环区的谱线能很好地分辨。便于谱线的指认,同时也可以提供更多有关空间结构的信息,因而引起了人们广泛的兴趣。它们的~(18)C NMR谱由于化学位移值大,谱线结构简单更受到化学工作者的重视。有关这类化合物的数据,文献上虽有报导,但不系统。为了便于应用NMR这一有力工具来研究各种冠醚的不同化学性能,我们记取了不同大小环的苯并-12-冠-4(Ⅰ),苯并-15-冠-     

苯并氮杂冠醚化合物在氘代氯仿中的溶剂效应的动态~1H NMR研究

本文讨论了样品浓度对苯并氮杂冠醚化合物-氘代氯仿溶液~1H NMR镨及~1H纵向弛豫时间的影响(稀释位移效应)。在实验基础上提出了苯并氮杂冠醚化合物在氯仿中的叔胺-叔铵盐交换作用机制。以此解释了稀释位移效应,并得到了三种冠醚化合物从叔胺到叔铵盐的反应平衡常数K_2和交换速率常数k,另外,本文还讨论了冠醚环中氮原子上取代基对稀释位移效应的影响,     

Ln(Ⅲ)-Co(Ⅱ)与双水杨醛缩乙二胺Schiff碱异核配合物的合成与波谱性质

合成了双水杨醛缩乙二胺Ｓｃｈｉｆ碱（ＳＡＬＥＮ）与钴的配合物Ｃｏ（ＳＡＬＥＮ）（ＮＯ３）２·３Ｈ２Ｏ及镧系－钴的异核配合物ＬｎＣｏ（ＳＡＬＥＮ）２（ＮＯ３）５·２Ｈ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｇｄ，Ｙｂ，Ｙ）．以紫外、红外光谱，特别是１ＨＮＭＲ及ＥＰＲ波谱等方法研究了它们在组成、结构和配位等方面的异同．文中讨论了配合物ＥＰＲ谱在不同溶剂中峰宽的相对关系、配合物晶体场强度及Ｇｄ３＋周围局部对称性等问题．     

用模型拟合法研究1,2-聚丁二烯分子运动

本文采用Cole-Cole,Fuoss-Kirkwood经验相关时间分布模型和构象跳跃,高聚物局部主链运动阻尼取向扩散分子模型,对1,2-聚丁二烯在溶液中的~(13)C-NMR自旋-晶格弛豫时间nT_1和核Overhauser效应(NOE)值进行了数值拟合。用拟合所得分子运动参数讨论了1,2-聚丁二烯微观分子运动对链结构和温度的依赖性。