垂直场中环形样品核磁共振信号的特征线型

观察到了垂直场中环形样品核磁共振的U形信号不但具有文献所描述的特征,还具有细微的结构。经理论分析指出了这种细微结构的成因,修正了文献给出的裂距公式。     

N-取代苯并氮杂冠醚及双冠醚的1H和13C NMR谱

本文对新合成的十一个N-取代苯并氮杂冠醚和三个苯并氮杂双冠醚的¹H和¹³C NMR谱;作了记录和归属;提供了一批原始数据;对一些结构影响因素进行了讨论。     

铈中微量镧、镨、钕与钇的光谱测定

本工作报告铈中杂质镧、镨,钕及钇的两种光谱测定方法。(1)将试样的氯化物溶液滴于经液体石腊处理过的碳电极上,干燥后以交流电弧激发进行摄谱。采用线对 La 4333.74/Ce 43330.90,Pr 4225.33/Ce4229.63,Nd 4061.09/Ce 4057.30及Y 4374.94/Ce 4376.88时测定灵敏度分别可达0.055％,0.089％,0.052％,0.025％。单次摄谱的均方误差分别为±4.7％,±10.8％,±7.0％及±7.0％。 (2)对于较纯的铈,则采用乙醚萃取先行分离,以浓缩其中所含的杂质,并采用谱线较少的元素钇作内标及载体,以补偿分离过程中损失。浓缩物仍以氯化物溶液状态用上述的激发方法进行摄谱。采用下列线对: La 4238.38/Y 4235.73,La 3988.52/Y 3951.60,Pr 4222.98/Y 4235.73,Nd 4232.38/Y 4235.73取样100毫克时,镧、镨及钕的测定灵敏度分别可达0,01％;0.025％及0.028％。一般误差约在±10％左右。     

固体^1^3C NMR研究呋喃醇和呋喃醇与三-(2-羟乙基)-异氰酸尿酯缩聚磺化反应

用固体~(13)C NMR研究了呋喃醇(FA)和FA与三-(2-羟乙基)-异氰酸尿酯(THEIC)缩聚磺化反应及其产物结构,考察了2-甲基呋喃封端的FA线型齐聚物与甲醛水溶液在相转移催化剂(C_4H_9)_4N~+I~-和与大量硫酸作用下的反应特点,探讨了主要参数对反应的影响,阐明了缩聚交联磺化反应的规律,确定了产物的结构。     

用核磁共振研究浓溶液中高聚物缠结

研究~(13)C-NMR弛豫过程能提供聚合物分子水平上缠结(拓扑和凝聚)的信息.1,2-聚丁二烯在质量分数为25％浓溶液中主链上各基团约有20％产生缠结网络,这个量与样品中1,2-链节含量和溶剂种类无关。而侧链上的端基=CH_2几乎全部是非网络型的,表现为在结点自由地滑动。     

STUDY OF THE MOLECULAR MOTION IN POLYEPICHLOROHYDRIN BY HIGH RESOLUTION NMR

The molecular motion in polyepichlorohydrin (PEPCH), in solution and bulk, was studied by high resolution NMR by means of line width, spin-lattice relaxation time T_1 and nuclear Overhauser effect NOE. The results show that the VJGM model can describe the main chain motion of PEPCH in solution perfectly. In bulk state, the relationship between the line width and the temperature is consistent with WLF equation, but that between the high frequency molecular motion correlation time (in T_1 scale ) and temperature is consistent with Arrhenius equation. The motion parameters of PEPCH in both states were calculated. The internal rotation motion of side—CH_2Cl group was analyzed by using equal three-site jump and diffusion internal rotation model in both states.     

N-酰基取代苯并氮杂冠醚~1H和~(13)CNMR谱分析

冠醚化合物以其特殊的配合选择性受到化学工作者的重视,其结构与性能的研究已广泛引起人们的兴趣。本文对新合成的七种冠醚化合物测定了~1H和~(13)C NMR谱,并利用文献值和本组化合物的系列性对谱线进行了归属和讨论。实验部分七种冠醚化合物均由武汉大学化学系合成,其结构式见表1。样品在5mm样品管中以0.5ml CDCI_3(北京化工厂产品)为溶剂配成浓度约为0.5M的溶液。用美国Varian公司XL-200谱仪记谱。探头温度20.0±0.1℃,样品管旋转速度25±5Hz,以氘代氯仿为内锁场信号。     

~1H NMR研究丹参酮Ⅱ-A磺酸钠的缔合行为

丹参酮Ⅱ-A磺酸钠(1)对治疗冠心病有较好的疗效.本文用~1H NMR方法对它在溶液中的缔合行为进行了研究,旨在为其药理提供参考. 实验称取一定量1(中国科学院药物研究所惠赠)置5mm NMR样品管中,用微量进样器加入氘代溶剂(北京化工厂产品),配成所需浓度.在XL-200超导NMR谱仪上测试,观察频率200MHz,温度20℃.D_2O中以二氧六环(3.72ppm)为内标,C_5D_5N中以残存溶剂峰(6.98,7.35,8.50ppm),DMSO-d_6和GF_3CO_2D中以TMS(0ppm)为内标.用反转恢复法测自旋晶格弛豫时间T_1,按最小二乘法自编BASIC程序在Apple微机上拟合出缔合平衡常数K.     

固体^1^3C NMR研究呋喃醇和呋喃醇与三-(2-羟乙基)-异氰酸尿酯缩聚磺化反应

用固体^1^3C NMR研究了呋喃醇(FA)和FA与三-(2-羟乙基)-异氰酸尿酯(THEIC)缩聚磺化反应及其产物结构, 考察了2-甲基呋喃封端的FA线型齐聚物与甲醛水溶液在相转移催化剂(C~4H~9)~4N^+I^-和与大量硫酸作用下的反应特点, 探讨了主要参数对反应的影响。阐明了缩聚交联磺化反应的规律, 确定了产物的结构。     

Ln(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)与双水杨醛缩乙二胺席夫碱异核配合物的合成与波谱

合成了双水杨醛缩乙二胺席夫碱(SALEN)与镍的配合物Ni₃(SALEN)₂(NO₃)₆·H₂O及镧系镍的异核配合物Ln₂Ni₃(SALEN)₆(NO₃)₁₂·H₂O(Ln=La,Nd,Sm,Gd,Yb,Y).以紫外、红外光谱、磁化率,特别是¹H NMR及EPR波谱等方法研究了它们在组成、结构和配位等方面的异同.Gd-Ni-SALEN配合物的EPR谱表明其在低温THF中呈"单峰效应".文中讨论了配合物在不同溶剂中峰宽的相对关系、配合物晶体场强度及Gd³⁺周围局部对称性问题.