新席夫碱与铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)在溶液中的配位反应研究

以1-(3-吡啶基)-1,3-丁二酮和1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇进行缩合得到席夫碱1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇缩双1-(3-吡啶基)丁烷-1,3-丁二酮(L),并通过单晶X射线衍射解析了Schiff碱配体(L)的结构。进一步将Schiff碱配体L与金属铜髤、铁髥进行配位反应。采用UV-Vis光谱技术,分别测定了铜髤、铁髥配合物的稳定常数。     

特征根估计方法在SINS制导工具误差估计中的应用

特征根估计方法具有降低模型复共线性程度和提高参数估计效果的作用,但是在SINS制导工具误差估计中,如何有效地筛选特征根却成为特征根估计的重要问题。文中通过研究特征根与残差平方和之间的关系,提出了以残差平方和与系统阶次比最小为准则(即MRSO准则)的特征根筛选方法。仿真分析表明,改进的特征根估计方法具有很强的工程实践性,从而推动了该方法在实际工程中广泛应用。     

基于飞秒激光引导高压放电的SF6分解物原位检测

气体绝缘开关设备(GIS)绝缘缺陷引发的放电会导致SF₆分解,分解产生的低氟硫化物与设备内的微量H₂O和O₂反应生成具有腐蚀性的物质,影响设备正常运行,因此,研究SF₆分解机理对GIS的安全运行具有重要意义。由于部分分解物在采样过程中发生转化,因此,实现SF₆分解物的原位检测对于研究SF₆分解机理是十分必要的。采用飞秒激光引导高压放电实现了高压放电空间和时间的精确控制,并利用飞秒激光引导高压放电产生的空间分辨光谱实现了SF₆分解物的原位测量。首先研究证明了飞秒激光不会引起SF₆的分解;其次,利用飞秒激光产生的等离子体通道实现了放电空间和时间的精确控制;最后,发现分解物中包含由于高能电子碰撞直接或间接产生的大量S和F的离子和原子。研究证明了基于飞秒激光引导高压放电可以实现SF₆分解物的原位检测,为开展高压放电下SF₆分解机理研究提供了一种新的研究手段。     

新型[1+1]Schiff碱大环化合物的合成与表征

在硫酸催化作用下,采用前体二醛1,7-二(2’-甲酰苯基)-4-氮-1,7-二氧-4-(4’-对甲苯磺酸基)庚烷(1)和1,7-二(2’-甲酰苯基)-1,4,7三氧庚烷(2)与二胺化合物N,N’-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶(3)分别进行缩合,得到[1+1]Schiff碱大环化合物4和5,并用元素分析、1H NMR、IR和质谱等对大环化合物4和5进行表征.同时用X射线衍射方法测定了2个前体和2个Schiff碱大环的晶体结构.单晶X射线衍射结果表明,2个大环化合物分子中,分子内氢键作用导致整个分子呈现为一扭曲"8"字形构型,分子内一对苯环之间的π-π相互作用进一步稳定其分子的扭曲结构.其紫外研究结果显示,大环化合物4和5对镧(III)离子具有选择性识别作用.     

纳米铜/石墨烯修饰电极用于离子交换色谱测定五种单糖

把纳米铜和石墨烯修饰在玻碳电极表面,制备了纳米铜/石墨烯复合修饰电极。采用电化学方法,在!1.5~0 V的循环扫描电位条件下,氧化石墨烯(GO)和Cu2+同时在玻碳电极上被电化学还原,形成石墨烯(Gr)和纳米铜(CuNPs)复合膜。所制备的修饰电极对葡萄糖等单糖化合物具有较高的电催化活性,且电极稳定性和重现性均良好。将此修饰电极作为电化学检测器,与高效阴离子交换色谱联用,分离测定了5种单糖化合物(岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖)。结果表明,岩藻糖和阿拉伯糖的线性范围为0.1~100 mg/L,半乳糖、葡萄糖和甘露糖的线性范围为0.5~100 mg/L,5种单糖化合物的线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差RSD(n=6)为1.9%~2.5%,检出限在0.02~0.10 mg/L之间;将此方法用于测定样品桑黄粗多糖的单糖组成,测得5种单糖的回收率为84.8%~94.5%,准确度和精密度均较好。     

加速溶剂萃取–液相色谱法测定五灵脂药材中原儿茶酸的含量

建立了五灵脂中原儿茶酸含量的测定方法。利用加速溶剂萃取仪(ASE),以75%乙醇水溶液提取样品中的待测物,用Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,外标法定量。原儿茶酸的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数r=0.9998。方法的回收率为83%~107%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~10.5%,方法的定量限为1.0 mg/kg。该方法操作简便、快速,提取效率高,适用于检测和分析五灵脂中原儿茶酸的含量。     

结构稳定的CuO/TiO2纳米管的功能化溶胶修饰法制备及其催化CO氧化性能研究

以水热处理方法得到的钛酸纳米管为载体,采用含有醋酸铜的功能化钛溶胶对其进行一步浸渍修饰,制备结构稳定的CuO修饰TiO₂纳米管催化剂(CuO/TiO₂NTs)。通过XRD(X-射线衍射)、TEM(透射电子显微镜)、HR-TEM(高倍透射电子显微镜)、XPS(X-射线光电子能谱)、BET(氮气吸附-脱附法)、TPD(程序升温脱附法)等表征材料的结构和性质,并研究其催化CO氧化的性能。研究表明：经过溶胶浸渍处理过程,不仅将功能化铜组分负载在纳米管上,而且纳米管载体的耐热性能明显提高;催化剂载体、铜钛原子比及焙烧温度对催化剂的活性有明显影响,且400℃焙烧的Cu/Ti原子比为1∶5的CuO/TiO₂NTs的活性最高。     

利用正己烷制备负载型碳化钼催化剂及其加氢脱硫活性

 利用具有较长碳链的正己烷作为原料对氧化钼进行程序升温碳化制备碳化钼. X射线衍射、X射线光电子能谱表征和BET比表面积测定以及噻吩的加氢脱硫活性评价结果表明,正己烷作为碳化原料在600 ℃左右可对担载的氧化钼进行碳化,正己烷的使用不仅可以降低碳化所需的温度,还能在碳化过程中起到一定的改善碳化钼分散度的作用.     

咔唑-N，S-杂冠醚类荧光探针的合成及其检测Ag+性质

以双(2?氯乙基)氨基甲酸叔丁酯、2,2?(乙烷?1,2?二丁基(氧基))二乙硫醇和N?乙基咔唑为起始原料,设计、合成了一种含有杂冠醚基团的新型荧光探针分子L,其结构经¹H NMR、¹³C NMR及高分辨质谱进行了表征。随后利用荧光光谱在水/乙醇溶剂(4∶1,V/V)中研究了探针L对Ag⁺的选择性识别。研究结果表明,探针L与Ag⁺以1∶1的比例配位。通过计算得到配位常数K_a为2.01×10⁵ L·mol^-1,检测限为4.13μmol·L^-1。通过实验证明,该探针分子可应用于河流等环境水样中Ag⁺的检测。     

结构化学教学中的"新"认识和"新"实践

介绍在结构化学教学中如何启迪学生学习前人创新的精神和思想，以及如何将新内容纳入教学中，实“现坚持基础，常教常新”。