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1.
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KVCa、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在86.79%~112.00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。 相似文献
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把纳米铜和石墨烯修饰在玻碳电极表面,制备了纳米铜/石墨烯复合修饰电极。采用电化学方法,在!1.5~0 V的循环扫描电位条件下,氧化石墨烯(GO)和Cu2+同时在玻碳电极上被电化学还原,形成石墨烯(Gr)和纳米铜(CuNPs)复合膜。所制备的修饰电极对葡萄糖等单糖化合物具有较高的电催化活性,且电极稳定性和重现性均良好。将此修饰电极作为电化学检测器,与高效阴离子交换色谱联用,分离测定了5种单糖化合物(岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖)。结果表明,岩藻糖和阿拉伯糖的线性范围为0.1~100 mg/L,半乳糖、葡萄糖和甘露糖的线性范围为0.5~100 mg/L,5种单糖化合物的线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差RSD(n=6)为1.9%~2.5%,检出限在0.02~0.10 mg/L之间;将此方法用于测定样品桑黄粗多糖的单糖组成,测得5种单糖的回收率为84.8%~94.5%,准确度和精密度均较好。 相似文献
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4.
用AM1和CNDO方法优化得PTCAs可能存在的稳定结构。对比晶体结构发现化合物3-5晶体中以成键能较高的结构存在。该结构有利于形成分子的紧密堆积,最小二乘法拟合结果表明单取代化合物的光敏性与分子激发跃迁能存在定量构效关系,r〉0.95;双取代化合物的光敏性与CGL到CTL的空穴注入效率存在QSPR,r〉0.97。 相似文献
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制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相,通过对色谱条件的选择,成功实现了多种含磷阴离子的分离。选用KOH溶液作为流动相,成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根,且线性良好,方法的加标回收率达到90%~106%。用于实际样品分析,结果满意。 相似文献
6.
应用AM1方法全优化了11种电荷传输材料的稳定构型。根据Law提出空穴注入轨道模型,研究了光敏性E~5~0与电荷传输材料和电荷传输材料的HOMO能级差ΔE~T~-~G的关系。计算结果表明,lgE~5~0与ΔE~T~-~G存在线性关系。采用成键能较低构型的HOMO能级得到的相关性(r=0.837)优于成键能较高构型的HOMO能级得到的相关性(r=0.728)。增加空穴传输活性氮原子的净电荷后,相关性被进一步提高(r=0.911)。这表明分层光感受器的光敏性与光电转换的后两个过程都相关,其中从电荷产生层(CGL)到(CTL)电荷传输层的空穴注入效率占主导作用,空穴在CTL中的迁移率也至关重要。 相似文献
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建立了分析棉籽仁中脂肪酸组成的在线热辅助甲基化-气相色谱法。将0.3 mg棉籽仁样品与2 μ L三甲基氢氧化硫(0.2 mol/L)加入裂解器,在350℃下进行甲基化反应,通过气相色谱仪进行分离分析,共检测到8种脂肪酸甲酯成分,分别为亚油酸(C18:2)、油酸(C18:1)、棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)、肉豆蔻酸(C14:0)、棕榈油酸(C16:1)、花生酸(C20:0)和二十二酸(C22:0),不饱和脂肪酸的相对含量为66.30%~72.54%,其中亚油酸的相对含量为43.20%~53.61%,相对峰面积的相对标准偏差(RSD)小于10%(n=5)。通过分析5组棉籽仁样品与3种食用油中的脂肪酸组成,结果表明不同产地的棉籽仁中的脂肪酸组成差异不明显,且棉籽仁中的脂肪酸组成与玉米油最为接近,相似度为0.960~0.992。该方法简单、快速、准确,适合分析棉籽仁中的脂肪酸组成。 相似文献
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用MNDO方法研究了1,1-二氯双硅烷的热分解反应,得到了两条反应途径及其过渡态,证明了1,1-二氯双硅烷的热分解是通过1,2-氢迁移和2,1-氢迁移实现的。 相似文献
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采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li+,NH+4,K+,HCOO!,NO!2,Cl!,NO!3和Br!8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下:淋洗液:25 mmol/L乙酸钠+50%(V/V)乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0;柱温:30℃;流速:0.50 mL/min;直接电导检测。8种阴阳离子(Li+,NH+4,K+,HCOO!,NO!2,Cl!,NO!3和Br!)能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5~200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD(n=9)为1.3%~2.5%,检出限(S/N=3)在0.16~1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%~103.8%。 相似文献
10.
采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),检出限分别为80.78和6.67μg/L(信噪比S/N=3),将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。 相似文献