粉末X射线衍射法监测发光有机分子结构转化的综合实验教学

结合粉末X射线衍射技术在物相分析领域的应用设计了一个综合创新性实验。实验内容主要包括利用粉末X射线衍射技术监测激发态分子内质子转移(Excited-state intramolecular proton transfer,ESIPT)有机分子在溶剂熏蒸下的结构转化过程。本实验综合培养了学生对粉末X射线衍射仪的操作技巧以及数据处理分析能力,提高了学生利用现代科学仪器来解决实际问题的能力。     

Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。本研究建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标建立校准曲线,以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。试验对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行了优化选择,结果表明,试样全部通过45 μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30S,选择对Fe3O4（311）、Fe2O3（104）、SiO2（011）和Si（111）的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe3O4在1.07～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9953,相对标准偏差(RSD)1.1%～13.2% (n=6),加标回收率99.7 %~114.8 %,检出限(LOD)4.29%;Fe2O3在1.51～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9991,相对标准偏差(RSD)2.8%～10.6% (n=6),加标回收率87.1%~112.2%,检出限(LOD)2.56%;SiO2在0.79～29.72 %范围内线性相关系数(R2)为0.9957,相对标准偏差(RSD)3.2%～10.3% (n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。     

基于两个取代四甲基环戊二烯基配体的金属羰基化合物的合成及晶体结构(英文)

配体[C5Me4HR][R=4-Br Ph(1),(Me C5H3N)CH2(2)]分别与Mo(CO)6,Ru3(CO)12和Fe(CO)5在二甲苯中加热回流,得到了6个双核配合物trans-[η5-C5Me4R]2Mo2(CO)6(3,4),trans-[(η5-C5Me4R)Ru(CO)(μ-CO)]2(5,6)和trans-[η5-(C5Me4R)Fe(CO)(μ-CO)]2(7,8)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物的结构进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物3,5,6和8的结构。     

大颗粒磷钼酸铵:制备与结晶动力学(英文)

通过缓慢滴加焦磷酸钾的硝酸溶液到钼酸铵溶液中制得了大颗粒磷钼酸铵(AMP)。研究了AMP的成核速率(G)与晶体生长速率。与晶体生长速率相比成核速率的反应级数更高。最初,大颗粒磷钼酸铵的结晶过程处于相变反应控制的动力学区域,此时溶液的过饱和生成速率比过饱和消除速率高。晶体线生长速率与溶液的过饱和度先增加后降低。在滴加中期,过饱和消除速率增长到与其生成速率相当。在滴加后期,晶体成核速率快速增高,而晶体的线生长速率下降。晶体的成核速率成为过饱和消除的唯一控制步骤。因此,AMP成核大部分是在首先接触到滴加液的局部溶液中完成的。     

不同的灰熔点调控方式对煤灰熔融特性的影响

对两种原始煤灰进行混合,并分别搭配不同的添加剂,得到3种元素组成相同的煤灰,灰熔点测试结果显示,三者的灰熔点存在较大差异。结合X射线衍射技术和SEM-EDX(扫描电子显微镜与能谱联用)分析了3种煤灰(>800 ℃)在高温时的矿物质转化过程。结果表明,不同的灰熔点调控手段对不同煤的影响是不同的。原因是高温时矿物质组成不仅与煤灰化学元素组成相关,更与元素在矿物质中的赋存状态有关。两者共同决定了煤灰的熔融特性。     

970 nm高功率光栅外腔可调谐半导体激光器

宽条形半导体激光器广泛应用于激光泵浦、激光加工等领域。针对宽条型半导体激光器输出光谱宽、调谐范围小的问题,采用衍射效率分别为28%和55%的反射式衍射光栅作为反馈元件构建了宽条形970 nm波长光栅外腔半导体激光器。研究了Littrow结构激光器参数对其性能（调谐范围、功率、阈值电流、线宽）的影响。实验结果表明,通过结构优化可得到窄线宽可调谐激光输出,适当地提高温度和使用较高衍射效率的光栅可增加激光器调谐范围,并且较高衍射效率的光栅可降低激光器的阈值电流。基于S偏振入射方式的光栅外腔激光器最大可实现27.87 nm的波长调谐范围,光谱线宽压窄至0.2 nm,输出功率可达1.11 W。     

微波耦合四能级原子系统二维电磁感应光栅

提出一种利用微波场在四能级原子系统中实现二维电磁感应光栅的理论研究方案,此原子系统中两个偶极禁戒的亚稳态之间采用微波场来耦合。分析了微波场存在与否对弱探测场夫琅禾费衍射图样的影响。讨论了有微波场存在时,探测场失谐量、控制场强度、相互作用长度等对二维电磁感应光栅衍射效率的影响。结果表明,通过合适地调节系统参数,在所研究的系统中可以实现高衍射效率的二维电磁感应光栅。该方案可应用于全光分束和光开关,对光信息处理及光网络通信研究有一定帮助。     

高能重离子超边缘碰撞中极化光致反应

本文旨在对近期高能重离子超边缘碰撞中光致产生过程的研究做一个简要综述.相对论性重离子激发的超强电磁场可以被近似认为是一束极高亮度的等效相干光子束流.本文主要讨论两类等效光子参与的高能产生过程:准实光子融合产生轻子对即Breit-Wheeler过程,以及等效光子与原子核内的胶子物质相互作用导致的矢量介子衍射产生过程.这两类过程是研究重离子超边缘碰撞的传统课题,本文主要侧重于讨论碰撞参数依赖效应与末态软光子重求和效应.另一方面,最近一系列研究揭示了相对论重离子所激发的准实光子是高度线性极化的,其极化方向平行于光子横动量方向;并指出可以通过重离子超边缘碰撞中轻子对产生过程的cos 4?方位角不对称来测量光子的线偏振度.这一理论预言随后被SATR合作组的测量所证实.伴随这一新的理论与实验进展,线性极化光子束流同时也给我们提供了一种新颖的实验手段,用来研究量子色动力学唯象学.如线偏振准实光子可导致矢量介子衍射产生过程的各种方位角不对称,通过研究这些方位角不对称可以让我们更深入地理解高能散射过程的双缝干涉效应、库仑-核反应的干涉过程,以及抽取光子维格纳函数等.本文将详述这些效应并讨论未来的理论与实...     

β-二亚胺配体支持的铝胺化合物的制备及其催化ε-己内酯开环聚合的高效性能

成功合成了由β-二亚胺配体(L)支持的铝胺化合物(L)AlH(NMe2)2(L=HC(C(Me)NAr)2,Ar=2,6-iPr2C6H3)(1)。该化合物采用分步合成法进行制备,以n-BuLi与HNMe2反应生成的锂盐LiNMe2作为前驱体,进一步与(L)AlH2溶液共混通过消除LiH得到目标产物。通过核磁共振谱、元素分析、红外漫反射光谱和X射线单晶衍射确定了铝胺化合物(L)AlH(NMe2)2的组成与结构。该铝胺化合物中,金属Al中心同时形成Al-H和Al-NMe2基团,在催化ε-己内酯的开环聚合的反应中展现出了优异的催化活性。通过高效凝胶渗透色谱测定了所得聚合物的分子量和分子量分布。     

ZnO衍射花样180°不唯一性的消除

晶体电子衍射花样涉及到界面、位错等缺陷的晶体学性质测定时,需要设法消除180°不唯一性这一问题.应用Tecnai G~2 F20场发射透射电镜精密的倾斜样品台使晶体做有系统的倾转,观察衍射花样的变化并加以分析,从而消除了ZnO粉末单晶花样的180°不唯一性.