中药玄精石的物相与结构分析

中药玄精石的物相与结构分析;中药; 玄精石; X射线衍射; 晶粒尺寸; 微量元素; 热分析     

原子光谱和X射线衍射研究禄丰恐龙化石与围岩特征

迄今为止,禄丰老长箐是世界挖掘恐龙化石较多、涵盖时间最长(含有早、中两个侏罗纪的化石)的地区。老长箐恐龙化石的发掘,为古生物研究提供了得天独厚的实验基地。文章首次对该地区3个不同层位的恐龙化石及其围岩的成分和结构做了初步分析。首先采用原子发射光谱分析,发现化石及土样中的含钙量均较高(＞5%);但硅元素的含量则差别较大,在化石中的含硅量较低(3%～8%),围岩中的含硅量较高(＞10%);化石中的含磷量也较高。X射线能谱的进一步分析发现,化石中的主要化学成分是CaCO₃(66%), 其次是SiO₂(17%);围岩中的主要成分是SiO₂(＞80%),其次是CaCO₃(12%)。此外还发现,化石和围岩的最大区别是,化石中含有氟磷酸钙,而围岩中没有该成分。这一点可以作为鉴别伪化石的一个重要特征。文章为化石的鉴别、为人类研究禄丰老长箐恐龙的生态和演化提供了一定的实验依据。     

薄膜结构性能变化中的"温度临界点"

本文先从理论角度说明了薄膜结构性能变化中存在"温度临界点",然后借助于XRD、Raman等测试仪器研究分析了Si薄膜、AZO薄膜在晶化过程、晶粒长大过程以及性能突变中的"温度临界点".结果显示:薄膜结构性能变化中确实存在"温度临界点";在"温度临界点"前后薄膜结构性能的变化规律曲线出现拐点.进而推论:薄膜的结构性能在随温度变化中"温度临界点"可能不止一个.     

X衍射指纹图谱及相似度分析用于鉴别野生和栽培天麻

用X射线粉末衍射法建立了野生和栽培天麻及伪品羊角天麻的指纹图谱。通过数字信号处理技术提取天麻样品的特征信息,按2θ进行相似度计算和分析。天麻的XRD指纹图谱呈多峰重叠的弥散性峰,识别图谱的整体轮廓能区分真伪天麻。野生与栽培天麻的差异主要是2θ在5～10°和30～50°间,通过数字信号处理技术提取低频信号,能有效鉴别野生和栽培天麻。相似度的计算结果进一步表明方法的可行性。     

Synthesis, Crystal Structure and Biological Activities of 2- （4-Fluorophenyl） -2-oxo-1-（1H-1,2,4-triazol-1-yl） ethyl morpholine-4-carbodithioate

The title compound, 2-（ 4-fluorophenyl ） -2-oxo-1-（ 1H-1, 2,4-triazol-1-yl ） ethyl morpholine-4-carbodithioate, was synthesized and its structure was confirmed by means of IR, MS, 1 H NMR and elemental analysis. The single crystal structure of the title compound was determined by X-ray diffraction. The preliminary biological test showed that the synthesized compound possesses some biological activities.     

催化链转移聚合制备接枝型两亲共聚物及其溶液性质研究

采用大分子单体法制备接枝型两亲共聚物, 通过表面张力仪、偏光显微镜、旋转流变仪和小角X射线衍射研究了两亲共聚物在水溶液中的聚集行为及其相结构. 首先末端带有可聚合双键的聚甲基丙烯酸叔丁酯大分子单体(PtBMA Macromonomer)通过催化链转移聚合法制备, 所用到的催化链转移剂为二水合双(二氟化硼苯二酮肟)合钴(II) (COPhBF). 然后将所得到的大分子单体与丙烯酸正丁酯(BA)进行自由基共聚得到接枝共聚物PBA-g-PtBMA, PBA-g-PtBMA中PtBMA的侧链部分在酸性条件下定量水解成聚甲基丙烯酸(PMAA)并用NaOH中和得到主链疏水侧链亲水的接枝型两亲共聚物PBA-g-P(MAA^－Na^＋). 用Wilhelmy吊片法研究了不同浓度的两亲共聚物水溶液的表面张力, 发现其行为与小分子表面活性剂不同. 同时用动态光散射法测量了两亲共聚物水溶液中聚集体的粒度, 发现在研究的浓度范围内(0.02～10 g/L)聚集体都存在两个粒度分布峰(约30和300 nm). 浓溶液(w＝37.5%)的偏光显微照片呈现层状液晶的特征图案, 而流变研究表明此时体系具有明显的粘弹性, 说明体系形成了层状液晶. 并且用小角度X射线衍射测定了层状液晶的层间距, 约为12.6 nm.     

锂在共轭双键高分子中的电化学嵌入反应3: 锂在聚萘中的电 化学嵌入反应

研究了锂在导电高聚物---聚萘中的嵌入反应。聚萘样品经650℃处理,作为锂电池的正极,组装成Li/(C~1~0H~6)~n电池。X射线衍射分析、ESR实验、X射线光电子能谱分析等一系列实验证实上述电池的正板反应是锂在聚萘中的电化学嵌入反应。通过XPS实验对嵌入聚萘的锂进行了价态分析,认为嵌进去的锂是以原子态及离子态两种状态存在,其结合能分别为55.7eV和57.4eV。采用电化学暂态测量技术研究了锂在导电高聚物---聚萘中的扩散,计算了锂在嵌合物中的离子电导率及淌度。用Hebb-Wagner直流极化法测量了嵌合物的电子电导。     

雪松烷二醇硼酸酯的合成及其不对称同系化反应

报道了手性试剂雪松烷二醇硼酸酯(3)的合成及其和二氯甲基锂进行不对称同系化反应,生成α-氯代硼酸酯4R和4S,其R/S的比率在25:1以上,并且有手性助剂容易回收的特点。通过对同系化产物4cR的单晶X衍射分析,发现其分子中的1,3-二氧杂-2-硼杂环戊烷为非平面结构,文中就这一结构特点进行了初步讨论,解释了雪松烷二醇硼酸酯容易水解的原因。     

一个取代的1, 5-苯并二氮杂卓的晶体结构及构象研究

用X射线衍射方法测定了4-苯甲酰基-3-(邻氯苯基)-1-乙酸乙酯基-1a-苯基-1,1a,2,3-四氢化-4H-环丙胺-[1,2-a][1,5]-苯并二氯杂卓化合物的晶体结构,晶体结构测定结果表明分子核心骨架二氮杂卓为类船式构象。用动力学模拟退火(SimulatedAnnealing)方法对分子进行了构象分析,结果表明分子中的二氮杂卓七元环具有三种较稳定的构象,其中以船式构象为最稳定,并存在着明显的芳环堆积作用。分子中七元环同时并接苯环和三元环,且环中的N(2)-C(12)-C(11)-N(1)有π键成分,大大限制了七元环构象的相互转换。     

含钡硫铝酸钙晶体的合成及其结构和形态

以CaCO3,Al2O3,BaSO4和CaSO4*2H2O为原料,在1350℃加热合成C(4-x)BxA3粉晶,然后以PbCl2为助熔剂,借助于熔盐法制备了含钡硫铝酸钙单晶,在对其粉晶X射线多晶衍射谱指标化的基础上,以高纯Si作内标测定了C(4-x)BxA3(x=0.25,0.5,0.75,1.00)晶体属等轴晶系,立方体心晶格,晶胞参数分别为a0=9.280, 9.233, 9.261和9.303nm,与其成分变化成直线关系,符合Vegard定律.电镜观察该晶体外形为菱形十二面体.并分析了该晶体的红外光谱,认为在该晶体中存在着[AlO4]四面体.