| Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2 |
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| 引用本文： | 乔柱,郑建明,宋见峰,朱晓东,封亚辉.Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2[J].中国无机分析化学,2023,13(5):463-468. |
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| 作者姓名： | 乔柱 郑建明 宋见峰 朱晓东 封亚辉 |
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| 作者单位： | 连云港海关综合技术中心,南京海关工业产品检测中心,江苏沙钢集团有限公司,上海思百吉仪器系统有限公司,南京海关工业产品检测中心 |
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| 基金项目： | 国家重点研发计划(2018YFF0215500)、南京海关科技项目(2021KJ01)资助 |
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| 摘 要： | 铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用，现有化学法流程复杂效率低，X射线衍射全谱拟合法可溯源性差，结果准确性难以评价和验证。本研究建立了以Si为内标，以Cu靶X射线为辐射光源，步进扫描方式获得衍射谱图，以待测相含量为横坐标，待测相与内标相峰面积比值为纵坐标建立校准曲线，以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。试验对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行了优化选择，结果表明，试样全部通过45 μm标准筛，Si内标比例为10%，步进长度0.01°，步进时间30S，选择对Fe3O4（311）、Fe2O3（104）、SiO2（011）和Si（111）的衍射峰进行积分强度计算，可获得最优结果。在选定工作条件下，Fe3O4在1.07～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9953，相对标准偏差(RSD)1.1%～13.2% (n=6)，加标回收率99.7 %~114.8 %，检出限(LOD)4.29%；Fe2O3在1.51～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9991，相对标准偏差(RSD)2.8%～10.6% (n=6)，加标回收率87.1%~112.2%，检出限(LOD)2.56%；SiO2在0.79～29.72 %范围内线性相关系数(R2)为0.9957，相对标准偏差(RSD)3.2%～10.3% (n=6)，加标回收率86.6%~98.9%，检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证，适合开展标准化检测和应用。
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| 关 键 词： | 铁矿 物相 定量分析 内标法 X射线衍射（XRD） |
| 收稿时间： | 2022/7/18 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2022/8/9 0:00:00 |
Quantitative determination of Fe3O4, Fe2O3 and SiO2 in iron ore by Si internal standard-X-ray diffraction method |
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| QIAO Zhu,ZHENG Jianming,SONG Jianfeng,ZHU Xiaodong and FENG Yahui.Quantitative determination of Fe3O4, Fe2O3 and SiO2 in iron ore by Si internal standard-X-ray diffraction method[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2023,13(5):463-468. |
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| Authors: | QIAO Zhu ZHENG Jianming SONG Jianfeng ZHU Xiaodong and FENG Yahui |
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| Institution: | Comprehensive Technology Center of Lianyungang Customs,Nanjing Customs industrial product testing center,Jiangsu Shagang Group Co,Ltd,Shanghai Spectris Instrument System Co,Ltd,Nanjing Customs industrial product testing center |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | iron ore phase quantitative analysis internal standard method x-ray diffraction(XRD) |
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