Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用,现有化学法流程复杂效率低,X射线衍射全谱拟合法可溯源性差,结果准确性难以评价和验证。本研究建立了以Si为内标,以Cu靶X射线为辐射光源,步进扫描方式获得衍射谱图,以待测相含量为横坐标,待测相与内标相峰面积比值为纵坐标建立校准曲线,以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。试验对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行了优化选择,结果表明,试样全部通过45 μm标准筛,Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30S,选择对Fe3O4（311）、Fe2O3（104）、SiO2（011）和Si（111）的衍射峰进行积分强度计算,可获得最优结果。在选定工作条件下,Fe3O4在1.07～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9953,相对标准偏差(RSD)1.1%～13.2% (n=6),加标回收率99.7 %~114.8 %,检出限(LOD)4.29%;Fe2O3在1.51～100%范围内线性相关系数(R2)为0.9991,相对标准偏差(RSD)2.8%～10.6% (n=6),加标回收率87.1%~112.2%,检出限(LOD)2.56%;SiO2在0.79～29.72 %范围内线性相关系数(R2)为0.9957,相对标准偏差(RSD)3.2%～10.3% (n=6),加标回收率86.6%~98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证,适合开展标准化检测和应用。     

维生素K3电化学反应机理的红外光谱电化学研究

用循环信安法及现场红外光谱电化学法研究了维生素Ｋ３在铂电极上,弱碱性水溶液介质中的电化学反应机理。循环伏安法实验结果显示ＶＫ３的电反应为两步电子准可逆电极过程,现场光谱电化学实验结果则从基团特征吸收频率的变化表明了ＶＫ３的电化学还原和氧化经历了从萘醌到萘酚的互变过程。据此进一步证实了ＶＫ３由萘醌到酚的电化学反应机理。     

三苯胺类自供能电致变色材料合成及器件开发

设计并合成了一种新型三苯胺衍生物: (4-((4-(二甲基氨基)苯基)(苯基)氨基)苄基)膦酸, 并研究了它的光谱电化学性质和光伏性质. 光谱电化学谱图表明该化合物具有电致变色性能: 通过施加不同电压, 该化合物薄膜可以在透明态和着色态之间转换, 且在629 nm处透过率对比度达到最大, 为64.2%. 由该材料组装成的自供能电致变色器件具有光伏性能, 光电转化效率可以达到0.32%. 和传统的光电变色器件相比, 该新型器件具有结构简单、制备成本低廉、绿色环保等特点, 预计在建筑、汽车、显示器等领域将有广泛的应用.     

一种新型锂离子电池有机正极材料—聚硫化冉酸(PSCA)的合成及表征

成功合成了一种新型锂离子电池正极材料—聚硫化冉酸(PSCA).固体核磁13C谱、FT-IR及电化学等测试表明,氯冉酸经过硫化之后,硫取代氯的位置而得到目标产物聚硫化冉酸(PSCA).在1.5～3.6V的电位区间内,以15mAh/g的电流密度作充放电测试,首次放电比容量高达287.6mAh/g,循环100圈后容量依然保持为169.9mAh/g.     

P{VDF—TrFE）纳米纤维薄膜的柔性压力传感器

采用静电纺丝方法制备了不同含量的偏氟乙烯和三氟乙烯的共聚物（P（VDF—TrFE））纳米纤维薄膜。通过P（VDF—TrFE）纳米纤维薄膜和柔性电极的结合，设计制作了一种针对医疗和服饰等领域应用的新型柔性压力传感器。利用扫描电镜和X射线衍射分析的方法分别对P（VDF—TrFE）纳米纤维的形貌和晶体结构进行了表征，并通过自制的测试系统获得了柔性压力传感器的灵敏度。结果表明：静电纺丝得到的纳米纤维具有较高的结晶度和β相结晶含量，其中P（VDF—TrFE）（n（VDF）／n（TrFE）=77／23）纳米纤维的口相结晶含量达到了51．3％，同时这种纳米纤维薄膜具有柔软、透气和生物相容性好等优点；基于电纺纳米纤维的柔性压力传感器具有良好的响应性能。P（VDF—TrFE）（T／（VDF）／n（TrFE）=77／23）压力传感器具有最高为60．5mV／N的灵敏度，接近于其塑性薄膜传感器，但塑性薄膜传感器的柔软性和透气性较差     

锂离子电池正极材料LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2的合成、表征及电化学性能

以过渡金属乙酸盐和氢氧化锂为原料, 应用共沉淀或流变相预处理高温烧结法优化并制备出LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2正极材料. X射线衍射技术(XRD)及Rietveld结构精修、扫描电子显微技术(SEM)、综合热分析(TG-DSC)表征结果和电化学测试结果表明, 该材料具有单一层状结构, 颗粒大小均匀, 热稳定性好, 首次放电比容量高达208.7 mA·h/g(2.0-4.6V, 0.1 C), 电化学性能优异. 非原位(ex situ)XRD测定结果表明, 材料充至高电位下发生的不可逆相变造成了材料的循环容量衰减.     

辉光放电光谱分析技术在金属材料分析中的应用

本文主要介绍了辉光放电光谱仪的基本原理，分析特点以及在金属材料分析中的应用，并从理论上推导出辉光放电光谱分析技术用于金属材料分析的理论依据。着重介绍了基板分析、深度逐层分析。对磷青铜镀银层逐层分析；渗碳、氮钢板分析；彩涂钢板分析进行了探讨。     

用于现场FTIR及UV/Vis光谱电化学的高质量简单结构的光透薄层电化学池

设计制作了一种应用于紫外可见、红外电谱电化学的新型光透薄层电化学池(OTTLE),并以铁氰化钾水溶液、二茂铁乙腈溶液体系进行了表征。池腔几何结构的合理设计使电位降和边缘效应降至最低。该池有良好的伏安响应特性并可用它得到高质量的UV/Vis和IR光谱。由于简单的结构及低廉的造价使适用于光谱电化学研究的电化学池变得更容易得到。     

可吸附紫精化合物电致变色器件

研究报道了一种基于可吸附的固态紫精化合物电致变色器件. 我们设计并合成了一种新型可吸附的不对称紫精化合物,其一端引入三苯胺基团用以修饰紫精化合物的电致变色性质,另一端引入膦酸基团使其固定于电极上,以提高变色速度,增加器件稳定性. 将所合成的材料应用于器件中,得到了高透过差值和高稳定的电致变色器件. 我们利用紫外-可见-红外分光光度计、电化学工作站以及CIE 1931 %Y_Lxy色度系统对其电致变色性能以及颜色进行了表征.     

获得高性能电致变色薄膜的ITO表面修饰方法

氧化铟锡玻璃(ITO)以其优良的导电性能和透过率以及相对低的反应活性使其在显示器和电致变色器件中有广泛的应用. 然而, ITO表面的金属氧化物基团也带来了一些问题, 如通过物理方法沉积的电致变色薄膜易从ITO基底上脱离, 从而降低器件寿命, 此种问题在使用液体电解质时显得尤为突出. 为此, 我们利用有机酸小分子对ITO基底表面进行修饰, 继而利用电化学沉积的方法制备聚3,4-(2,2-二甲基丙烯二氧基)噻吩电致变色薄膜. XPS结果表明基底与修饰物间以化学键结合, 超声波处理可以看出电致变色薄膜在修饰后的基底上有更好的稳定性. 本研究提供了一种简单易行的方法来获得高性能的高分子电致变色薄膜.