液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素

建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析.合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测.类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5 μg/kg.在0.5、 1.0和5.0 μg/kg 3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%～108.9%;相对标准偏差为3.4%～13.4%.可实现样本灵敏、准确地定性定量分析.     

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。     

高能量粒子再分布模型在CFETR上的应用

在中国聚变工程实验堆(CFETR)设计参数下,利用一种高能量粒子(EP)物理简化模型分析了磁流体动力学(MHD)不稳定中新经典撕裂模(NTM)引起的粒子再分布和损失。相位矢量旋转法利用EP相空间中小间隔区域内跟踪探测粒子对来判定粒子轨道随机与否,即记录连接矢量旋转角的方法标记该区域是否存在KAM面破缺,以此为据修正相空间的粒子分布函数和判断粒子损失。利用相空间探测粒子对相位矢量旋转法标记一定NTM幅度下的随机区域分布并迭代得到稳态分布剖面。对捕获粒子区域的共振岛探测结果表明,低频或零频率扰动不会与高能量α粒子形成有效共振,MHD扰动和有效碰撞效应可能使捕获-通行轨道边界附近形成损失通道。     

2D NMR对刺五加种子中的一个三萜皂苷进行结构解析

通过质谱、核磁共振谱并结合文献对一个三萜皂苷hederagenin 3-O-β-D-glucuronopyranpside进行结构解析. 通过2D NMR（HMQC、HMBC）对其进行了NMR全归属.
     

折反式红外镜头的无热化研究

研究了一种低成本折反式红外系统的光学被动消热差技术,通过理论分析温度变化对二次成像系统性能的影响,在次镜上采用曼金折反镜,将热离焦作为附加的初级像差引入像差平衡关系式,通过常规光学系统消像差和热差4种途径(分配光焦度、有效匹配光学材料与镜筒材料、改变透镜形状、引入非球面)实现全被动补偿。在此基础上建立了一个通用模型,在-45℃~+60℃温度范围内的MTF在17 lp/mm时达到05以上,冷反射等效温差在052℃以内。     

基于双目光栅重建和纹理映射的缺陷三维测量方法

针对工业检测中对表面缺陷的高精度检测和定位需求,提出了一种缺陷特征重建方法。通过在基于双目光栅投影的三维重构系统上附加纹理相机,实现对于重构点云模型的纹理映射,并结合纹理相机图像中提取到的特征区域,完成表面特征的三维重构。针对待测物体需要进行多视角重建的情况,引入精密转台,利用旋转轴标定方法获取不同旋转位置下纹理图像与点云数据的映射关系,并利用基于距离判据的判断方法实现了对遮挡部分点云的剔除。采用四象限临近点搜索和基于距离加权平均的线性插值方法对纹理图像中像素坐标进行三维测量。实验完成了对于图像中标注缺陷轮廓内像素点的重建,实现了对于表面特征的精确尺寸计算和定位,通过对重建的缺陷尺寸和位置进行计算并与影像测量仪测得结果进行对比,可得本文方案对缺陷三维尺寸和位置的测量误差不超过0.2 mm,且能更准确地计算缺陷面积。     

热电型太赫兹探测器响应度校准技术

为保证太赫兹辐射强度测量的准确可靠,对热电型太赫兹探测器的响应度进行了校准。首先,基于替代法构建了太赫兹探测器响应度校准装置,该装置的合成标准不确定度为2.4%。然后,在1.63 THz频率点处,利用校准装置对12D-3S-VP型太赫兹探测器进行了校准,得到的响应度校准结果为197.6 mV/W,与厂家标称值一致。对自主研制的热电型太赫兹探测器进行了校准,得到的响应度和合成标准测量不确定度分别为362.2 mV/W和2.7%。最后,将校准结果的标准偏差值与合成标准不确定度进行了比较,发现标准偏差值在合理范围内,这进一步证明了校准方法、校准结果以及不确定度分析的合理性。     

周向超声导波对管道纵向缺陷检测的研究

在弹性动力学理论的基础上,研究了管道中周向超声导波的传播及其频散特性,并数值计算了周向导波的频散曲线。通过所建立的超声导波实验系统,在理论上与实验上研究了斜探头的入射角、频率及周向导波模态的关系,并在外径为88.8 mm、内径为80.8 mm的管道中激励出特定的单一模态周向导波;同时,利用单一模态周向导波对该管道表面上长25 mm、宽1 mm、深0.7 mm的人工缺陷进行了检测。结果表明,同在板中激励单一Lamb波模态类似,选用特定角度的斜探头与特定频率可在管道中激励出单一周向导波模态并有望应用于管道缺陷的检测。     

近江牡蛎受精细胞学研究

用醋酸──地衣红染色的方法对近江牡蛎人工授精的卵子减数分裂和受精过程进行了详细的细胞学观察．精子入卵前，卵子处于第一次减数分裂的前期（胚泡期），精子入卵后，胚泡消失，然后进行两次减数分裂，在海水温度为２８．８℃的情况下，授精后３３ｍｉｎ和４５ｍｉｎ，绝大部分受精卵已排出第一极体和第二极体，雄原核可在第一极体排出后及第二极体排出前任何时期内形成，雌雄原核以联合的方式将两组染色体合并，授精后１ｈ，大部分卵子完成第一次卵裂．在２５℃和２６℃授精的情况下，观察到了较多的多精入卵的现象．卵子发育的非同步性现象非常明显．