示差折光-液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量

基于β-呋喃果糖苷酶与棉子糖在柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质(pH 4.50)中50℃下反应16h后的酶解产物蜜二糖含量的变化,建立了高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)技术测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶残留量的新方法.以Agilent Carbohydrate柱为分离柱,乙腈-水(78∶22,V/V)为流动相,流速为1.4 mL/min,检测器为示差折光检测器,柱温和检测器温度均为35℃.结果表明,蜂蜜样品经过聚丙烯酰胺凝胶柱分离后,样品峰形得到简化,灵敏度提高了1.3倍;方法的线性范围为10～200 U/kg;测出限为10 U/kg;回收率为81.3％～112.4％;相对标准偏差为3.7％～9.7％(n=6).当蜂蜜样品中β-呋喃果糖苷酶含量＞20 U/kg时,判定为阳性样品,即掺假蜂蜜.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新西兰蜂蜜中45种元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时检测新西兰蜂蜜中锂、硼、钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、钡、汞、铅等45种元素的含量。采用八级杆碰撞–反应池技术消除多原子离子质谱干扰,以Ge,Rh,In,Re,Ir,Bi为内标元素校正质谱分析中基体效应并补偿信号漂移。各元素的线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01μg/kg至0.2 mg/kg,定量限为0.1μg/kg至0.7 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.5%～6.2%(n=6),加标回收率为90.1%～109.2%。采用该法对来自于新西兰的12种蜜86个蜂巢成熟原蜜进行测定,钾的含量最高,钠、镁、钙、铁、锰、铜、锌、硼的含量次之,使用主成分分析法可将新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种蜂蜜较好地区分。该法可作为区分新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种类蜂蜜的一种潜在手段。     

泡沫镍负载Fe_2O_3/α-MoO_3可见光催化降解水中铜绿微囊藻

采用共沉积法合成不同配比的Fe_2O_3/α-MoO_3复合光催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等技术分析其晶体结构、形貌及其光学性能,以铜绿微囊藻(Microcystis aeruginosa,MA)为污染物模型,通过检测叶绿素a、丙二醛、可溶性蛋白含量的变化,研究该催化剂在可见光(λ≥420nm)照射下催化降解MA的性能。结果表明:当Fe_2O_3质量为α-MoO_3质量的1.0%时,复合催化剂1.0%Fe_2O_3/α-MoO_3对MA的催化降解效率最佳;pH 7.5条件下,1.0%Fe_2O_3/α-MoO_3用量为0.4g/L时,可见光照射5h后MA的去除率达96%,藻细胞溶出的可溶性蛋白量最低;1.0%Fe_2O_3/α-MoO_3在可见光照射下除藻过程中产生的丙二醛产量较避光反应时明显增多。将1.0%Fe_2O_3/α-MoO_3负载到泡沫镍后,表现出良好的稳定性和循环利用性,对实际水体中的混合藻类达到90%以上的降解率。     

各向异性焊缝缺陷超声阵列全聚焦成像方法

针对奥氏体不锈钢焊接构件安全评价需要,对各向异性结构中超声波传播特性进行了研究,利用射线追踪法确定了各向异性介质中声波传播路径。在传统全聚焦成像基础上,发展了一种用于各向异性焊缝中缺陷检测的超声阵列全聚焦成像方法。通过数值仿真和实验,研究了介质材质对超声阵列成像的影响,结果表明,发展的全聚焦成像方法可以很好实现各向异性焊缝中缺陷检测,缺陷定位更准确。项目研究工作为奥氏体不锈钢焊缝检测提供了可行的技术方案.     

蔬菜中26种农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蔬菜中26种农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱 (LC-ESI MS/MS) 检测方法.蔬菜样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩、分散型固相萃取净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量.26种农药在5.0 ～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.997).在豌豆、菠菜、脱水葱3种基质中的检出限和定量下限均为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg.在5.0、10.0、40.0 μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为70% ～110%,精密度(RSD)小于15%.方法准确、灵敏、简单,适用于蔬菜中26种农药残留的同时测定.     

液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留

建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R~2 >0.99).在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%.该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析.     

考虑微观粘滑的连接梁结构动力响应分析

连接的存在对结构的动力学响应有重要影响.界面的微观/宏观粘滑运动引起结构刚度和阻尼的非线性.传统的结构动力学研究中通常采用等效线性化的方式处理含连接结构的动响应分析问题.本文从连接界面微/宏观滑移运动引起结构非线性和阻尼迟滞的物理机理出发,利用一种弹簧-滑块并联系统模型模拟界面上的微/宏观粘滑行为,以该模型描述的本构关系为基础,推导了能应用于平面梁结构有限元动响应分析的非线性连接单元.利用上述模型和单元研究了含连接平面梁结构的动响应问题.设计了实验件,进行了力锤冲击实验,并将数值计算结果与实验结果进行了对比和分析.结果表明,界面微/宏观粘滑是引起干摩擦阻尼的主要原因,考虑非线性微/宏观粘滑运动对含连接结构的动响应分析至关重要.本文的模型和方法能够有效地预测含连接结构的非线性动力学响应,特别是在瞬态响应的高振幅阶段.     

EAST 4MW������ע��ŵ�ģ���о�

采用1.5维的放电模拟程序TSC结合蒙特卡罗程序NUBEAM对使用中性束加热的EAST放电全过程进行数值模拟研究。分析了典型实验参数条件下的中性束的加热及电流驱动效果。讨论了不同背景等离子体密度对中性束加热及电流驱动效果的影响。模拟结果表明,中性束的注入使得背景等离子体温度有了较大幅度的提升,并能驱动出一定份额的非感应电流;适当降低背景等离子体密度有助于提高中性束的加热及电流驱动效率。     

基于Shapley值的壳资源溢价影响因素的实证研究

本文选取了我国1997-2003年证券市场上符合买壳上市条件的63家目标企业作为样本,对影响买壳上市溢价因素进行了理论分析和实证检验。论文基于合作博弈理论Shapley值分担法建立了多元回归模型以解决多重共线性变量产生偏倚性和负的多重性问题。研究显示:上市公司"壳"资源的溢价比率与每股净资产、资产负债率、货币性资产占总资产比率、市净率、股权集中度、净资产收益率等变量之间存在着显著的相关性。     

一种用于界面接触状态评价的超声信号相似度分析方法*

针对常规超声反射系数对界面接触状态灵敏度受限问题,论文发展一种用于界面接触状态评价的超声信号相似度分析方法。针对不同压力下承压界面超声检测信号,研究了激励信号带宽、相似度函数类型及分析域对相似度分析方法对界面接触状态评价的影响。结果表明,检测信号的相似度指标随压力增加呈现明显规律性。激励信号带宽、相似度函数类型和分析域对界面接触状态评价效果有很大的影响。宽带激励下的时域欧式距离指标对界面压力微变化最为敏感,可用于界面接触状态的定量评价。