气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法，并应用于茶叶农残检测。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分，再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定。方法简单快速，一次进样就能得到11种菊酯残留结果；准确度和精密度高，在0．016μg／kg、0．032μg／kg和0．064μg／kg3个添加水平下的回收率在70％～110％之间，CV≤7．4％；选择性好，消除了色素和其它杂质干扰；灵敏度高，检出限低，除了氯菊酯为10μg／kg外，其它菊酯检出限都在μg/∥kg级，七氟菊酯则达到了0．02μg／kg。     

石墨炉原子吸收直接测定蜂胶中铅

1引言蜂胶是蜜蜂从植物幼芽及树干上采集的树脂并混入蜜蜂上腭腺分泌物和蜂蜡等形成的具有粘性的天然胶状物质。蜂胶化学成分复杂,其中主要有黄酮类化合物、酚酸、酯、脂肪酸等化合物,由于蜂胶临床上具有显著抗菌、抗癌、提高机体免疫力等医疗保健作用,在国际上被誉为“紫黄金”。但蜂胶中重金属Pb一直为人们所关心,蜂胶中Pb可能来源于大气、提取及加工过程中。通常检测Pb要先对样品进行消化,本实验研究一种快速、简便和准确的测定蜂胶中Pb的方法,用无水乙醇溶解蜂胶直接用于石墨炉原子吸收测定并与国家标准方法比较测定,结果满意。2实验…     

非正交轴系激光经纬仪反向运动学线性模型

为满足大尺寸测量仪器性能与制造水平提升的需求,基于非正交轴系架构理念对激光经纬仪进行设计。针对非正交轴系经纬仪在无参考末端情况下计算反向运动旋转角度的难题,提出反向运动线性模型,以实现旋转角度的快速、高精度计算。首先,基于李群李代数基本理论构建非正交轴系经纬仪正向运动学模型。其次,构建空间目标点与视准轴位姿参数间的约束关系,并结合旋转角度误差传递模型,确立用于求解旋转角度误差修正值的线性方程组。最终通过旋转角度初始估计值与误差修正值线性相加,获取高精度的反向旋转角度值。仿真结果表明,该方法所计算的旋转角度误差趋近于0,真实实验的旋转角度误差均小于0.02 mrad,验证了所提反向运动学线性模型的可行性与实用性。     

基于时反导波检测的管道缺陷圆周定位研究

用传递函数的观点,分析由缺陷这个被动的导波源产生的时间反转波场的传播方式.通过推导时间反转波幅值的表达式,在理论上论证了时间反转聚焦效应可用于管道导波缺陷的检测和定位.在分析影响缺陷定位的重要因素的同时,阐述了基于时间反转理论的管道单缺陷和双缺陷定位试验研究,进一步说明了在管道导波检测时,采用试验与有限元结合的方式实现缺陷的轴向和周向定位的方法是实际可行的,该方法同时还解决了管道轴向位置相同的双缺陷辨识问题.     

管道液体流速对超声导波纵向模态传播的影响分析

建立了充液管道中液体流动时超声导波纵向模态的群速度频散方程,研究了模态、激励频率对载流管道内超声导波传播的影响。在数值仿真的基础上,利用环形压电阵列在载流管道中激励接收频率305kHz的L(0,5)模态,对纵向模态在载流管道中的传播特性进行了实验研究。研究结果表明,载流管道内频率305kHz的L(0,5)模态的群速度与液体流速呈近似线性变化。实验结果与理论分析结果相符,该结论为载流管道流量在线测量提供了一种新方法,为超声导波流量计的研制打下了理论基础。     

EAST����������ע��ij���ʵ���о�

对EAST中性束反向注入过程中等离子体加热和电流驱动进行了实验研究,并采用了美国普林斯顿大学等离子体物理实验室开发的TRANSP程序对高功率中性束注入过程中能量热输运进行了分析.结果表明,中性束注入可有效提高本底等离子体温度,产生束驱动非感应电流,提高等离子体旋转以及有效改善等离子体约束.     

常压介质阻挡放电的特性研究及应用前景

常压介质阻挡放电由于其具有均匀、散漫、稳定,而且不需要真空系统等优点,正日益受到人们的重视和研究。文章给出了常压介质阻挡放电的研究进展,包括实验装置、实验条件、放电机理以及最新的诊断方法,还介绍它在材料表面改性、环境工程、食品加工等方面的应用前景。     

氢键缔合主链超分子液晶聚合物:间隔基及扩展介晶元长度的影响研究

采用慢挥发溶剂组装方法制备了一系列羧酸/吡啶氢键缔合的主链型超分子复合物,并采用FTIR,DSC以及偏光显微镜等对其相转变与热致液晶相行为进行了比较研究.研究表明,分别具有较短的6或10个亚甲基的烷烃间隔基的双苯甲酸衍生物4',4'-二羧酸-1,6-二酚氧基己烷(C6-2COOH)和4',4'-二羧酸-1,10-二酚氧基癸烷(C10-2COOH)的系列复合物具有较高的熔点和清亮点,一般都只出现结晶近晶相和多晶型转变现象.而具有柔顺性较好的四甘醇醚链间隔基的4,4'-二羧酸-α,ω-二酚氧基四甘醇醚(C8O4-2COOH)得到的系列复合物均在降温过程生成单致的流体近晶SA和/或向列N液晶相.可见,间隔基增长,相转变温度降低,最终导致真正的流体液晶相的产生.另一方面,对于从同一种二元羧酸得到的组装体系,从4,4'-联吡啶(4,4'-BPy)、4,4'-联吡啶乙烯撑(4,4'-BPyE)到对苯二酚二异烟酸酯(p-PhBPy),由于双键或酯基的引入,可变形性和极性增大,刚性依次减弱,尽管中心核部分持续长度增大,所得复合物的各向同性化温度降低,形成流体液晶相的趋势增强,液晶有序性降低,流动性增加.指出了早期文献报道的一些不一致甚至矛盾的结果.通过不同系列的对比研究,得出的一些规律性对氢键组装尤其对羧基/吡啶氢键缔合超分子体系设计与构筑具有一定指导意义.     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆与玉米中的苯甲酰脲类农药残留

建立了大豆和玉米中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取、浓缩,阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.0～200μg/L范围内线性关系良好(r20.995)。在大豆和玉米基质中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平下,9种苯甲酰脲类农药的回收率为46%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于大豆和玉米中9种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。     

气相色谱-正化学源-质谱联用技术测定葡萄和葡萄酒中多种唑类杀菌剂的残留量

建立了可用于葡萄和葡萄酒中20种唑类杀菌剂残留量的分散型固相萃取-气相色谱-正化学离子源质谱分析方法.葡萄和葡萄酒样品分别用乙腈(含1%冰醋酸)和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取法净化,由气相色谱-正化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.20种农药在50～1000 μg/L范围内线性均良好; 所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在3个添加水平(10, 20和40 μg/kg)下,所有农药的回收率均处于71.2%～102.2%之间, RSD≤10.6%.