N-取代-3-吲哚乙酰胺类α1-肾上腺素受体拮抗剂的设计、合成及其3D-QSAR研究

结合α1-受体拮抗剂的构效关系和我们应用计算机辅助药物设计方法所构建的药效团模型,设计合成了一系列N-取代-3-吲哚乙酰胺类化合物,并评价其α1-受体拮抗作用.初步生物活性测试表明,所合成的目标化合物多数具有较好的α1-受体拮抗活性.并应用SOMFA方法进行分子结构特征和α1-受体生物活性之间的关系研究.     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定菊酯类农药

通过固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱技术建立了11种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,并应用于茶叶农残检测.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和中性氧化铝固相萃取柱选择性地富集茶叶中待测组分,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,一次进样就能得到11种菊酯残留结果;准确度和精密度高,在0.016 μg/kg、0.032 μg/kg和0.064 μg/kg 3个添加水平下的回收率在70%～110%之间,CV≤7.4%;选择性好,消除了色素和其它杂质干扰;灵敏度高,检出限低,除了氯菊酯为10 μg/kg外,其它菊酯检出限都在μg/kg级,七氟菊酯则达到了0.02 μg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定肠衣中17种磺胺类药物残留量

建立了一种以13C6-磺胺二甲基嘧啶为内标快速测定肠衣中17种磺胺类药物残留量的方法.样品经过V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=1∶1 混合溶剂提取后,离心,上清液在旋转蒸发仪上蒸发至干,体积分数30%甲醇溶液定容,正己烷除去脂肪,经过滤膜后,进高效液相色谱-串联四极杆质谱进行分析,内标法定量.方法的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差在15.4%以下,定量限为1.0 μg/kg(磺胺脒为2.0 μg/kg),检出限在0.4 μg/kg以下(磺胺脒为1.0 μg/kg).方法适合于大批量样品的快速检测.     

气相色谱-负化学源-质谱法检测水中10种全氟羧酸化合物

建立了气相色谱-负化学源-质谱（GC-NCI-MS）检测水中10种全氟羧酸化合物的分析方法。使用硅烷衍生化试剂N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）对全氟羧酸化合物进行衍生化，水样经弱阴离子交换固相萃取柱净化富集后进样。实验优化了样品前处理、衍生化和仪器条件。结果表明，10种全氟羧酸化合物在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.9956~0.9993；方法的检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5~1.5 μg/L和1.5~4.5 μg/L。在空白水样中进行了3个添加水平的加标回收试验，10种全氟羧酸化合物的平均回收率为70.2%~112.6%，相对标准偏差（RSD）为2.1%~14.5%（n=6）。该法原理简单，灵敏度高，准确、精密，可实现水体中10种全氟羧酸化合物同时检测的要求。     

HPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱的含量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C_(18)(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%～103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%～9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。     

镧-锌杂多核配合物的合成和晶体结构

A new heteronuclear complex, [LaZnL₅(C₂H₅OH)(phen)]₂ (HL=α-methylacrylic acid, phen=1, 10-phen- anthroline), was synthesized and characterized by elemental analysis, infrared absorption spectra (IR) and single crystal X-ray diffraction analysis. The complex crystallizes in space group P1 with the cell dimensions a=12.614(3), b=14.485(4), c=12.148(2)?, α=109.68(2), β=115.65(1), γ=66.87(2)°. The complex mole- cule is a discrete tetranuclear molecule bridging by α-methylacrylate groups.     

正化学源-气相色谱-质谱法测定食用植物油中有机锡化合物残留

建立了正化学源-气相色谱-质谱技术测定食用植物油中有机锡化合物残留的方法。食用油样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，v/v）溶解后，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，目标馏分用四乙基硼酸钠进行衍生。采用基质校正曲线外标法定量，在20~2000 μg/L范围内，7种有机锡化合物均呈现良好的线性关系，相关系数大于0.99，定量限为0.3~1.2 μg/kg。对芝麻油样品进行加标回收试验，在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平下，7种有机锡化合物的平均回收率为66.2%~103.2%，相对标准偏差均小于11.5%。该方法精密度好，灵敏度高，可用于食用植物油中有机锡化合物残留量的测定。     

芳氧烷基哌嗪苯并(噁)唑类α1-受体拮抗剂的设计、合成及其3D-QSAR研究

结合α1 受体拮抗剂的构效关系和我们应用计算机辅助药物设计方法所构建的药效团模型 ,设计合成了 17个 1 ( 5 甲基 2 苯并唑甲基 ) 4 ( 2 取代芳氧乙基 )哌嗪类化合物 ,其结构均经1HNMR ,IR及MS (HRMS)确证 .初步生物活性测试表明 ,所合成的目标化合物多数具有较好的α1 受体拮抗活性 .3D QSAR研究为该类化合物的结构改造提供了理论依据 .     

EAST���Ӳ�������������ֵģ��

应用改进后的低杂波电流驱动程序对EAST进行了低杂波电流驱动的数值模拟。通过模拟发现,波注入位置、功率谱、等离子体温度和密度对低杂波的功率沉积和电流驱动剖面分布有很大影响。通过选取合适的低杂波功率谱、等离子体温度和密度,可以实现对其功率沉积和电流驱动剖面分布的控制。     

气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂的残留

建立了气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）测定蜂蜜和王浆中4种杀虫剂残留量的方法。蜂蜜样品由乙酸乙酯提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,而王浆样品经乙腈-水（1：1,v/v）提取、C18固相萃取柱净化,采用GC-NCI/MS测定,外标法定量。结果表明：在50~500 μg/L范围内4种农药的线性良好;所有农药的LOD在0.12~5.0 μg/kg之间,LOQ在0.40~16.5 μg/kg之间;在10、15、20 μg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率在78.2%~110.0%之间,且RSD均小于14%。所有农药的测定均没有出现干扰峰。该方法简单、快速,准确度、精密度和选择性高,抗干扰能力强,可用于蜂蜜和王浆中这4种农药的快速检测。