高效液相色谱法检测六种氟喹诺酮类兽药残留前处理的优化

建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法。不同基质的样品前处理对检测影响较大:鱼、肉及肝脏等样品需经过乙腈-0.1 mol/L KH2PO4缓冲液提取,乙腈饱和的正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品用正己烷饱和的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷去脂。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对市售鸡肉、猪肉、鸡蛋进行检测,添加10、20、50、100μg/kg浓度水平时,回收率在82%~105%之间,相对标准偏差在4%~12%之间,方法的检出限诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0μg/Kg,恩诺沙星、达氟沙星为3.0μg/Kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和氨基(NH₂)吸附剂净化。以0.1%(v/v)甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)-甲醇(2:8, v/v)为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子电离(ESI⁺)、多重反应监测(MRM)模式质谱检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好(相关系数r²均大于0.996)。氯啶菌酯的定量限(LOQ)(以S/N≥10计)为0.5 μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0 μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%~112.1%,相对标准偏差为2.6%~12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。     

常见食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD, S/N=3)范围为0.005~0.025 mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2%。饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60%~110%。所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要。此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量。结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象。     

前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用

改造有明确疗效的药物,合成新的衍生物以避开法定检验方法是目前化学药物非法添加的趋势之一。本文提出将液相色谱-三重四极杆质谱联用仪的质谱前体离子扫描模式应用于中药及保健食品等复杂体系中非法添加药物衍生物的快速筛查策略,以5型磷酸二酯酶抑制剂为实验对象,通过分析该类化合物的结构和质谱特点将其分类,筛选各类共有的子离子碎片,优化质谱参数,建立了前体离子扫描模式的LC-MS筛查方法,讨论了质谱参数和碎片离子的选择对筛选结果的影响,并应用于实际样品的测定。结果表明,该方法既可以满足已知化合物的测定需要,又可以对复杂体系中未知的同类衍生物进行快速筛查,防止未知衍生物的漏检。该方法灵敏、专属、高效,值得进一步研究。     

高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚的气相色谱-质谱检测

建立了减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮和马吲哚的定性和定量分析方法。样品用氯仿提取, HP-5MS毛细管色谱柱分离,扫描方式(scan)定性确证,选择离子方式(SIM)定量。结果表明,减肥食品中芬氟拉明、安非拉酮、马吲哚能在气相色谱-质谱联用仪上同时得到分析,与NIST98谱库比较,匹配度均在90％以上,说明该方法适用于减肥食品中这3种药物的确证分析和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。     

顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃

通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10～70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0～400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限（S/N≥3）为3.8 ng/g,定量检出限（S/N≥10）为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%～98.4%,相对标准偏差均小于10%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定钙强化食品中的维生素D

以含有体积分数为20%的0.95 mol/L柠檬酸水溶液的二甲基亚砜作为维生素D的破壁溶液,利用Chromabond XTR固相萃取柱(14500 mg, 70 mL)对样品进行提取和净化,建立了测定钙强化食品中维生素D的固相萃取-高效液相色谱方法。方法的线性范围为0.1～100.0 μg/mL,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限为0.01 μg/g,定量检出限为0.03 μg/g。低(0.1 μg/g)、中(0.5 μg/g)、高(1.0 μg/g)三个浓度水平的加标回收率分别为106.2%,99.5%和100.1%,相对标准偏差小于10%。     

富硒保健食品硒含量标准的探讨

介绍了开发富硒保健食品的意义，和提出了天然富硒食品硒含量的标准。