化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留

建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10～250μg/L外,其余农药的线性范围均为5～250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02～5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%～105%、26%～130%,相对标准偏差分别为5.8%～30.1%、2.8%～22.8%。     

高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

液相色谱-串联质谱法测定百日咳和百白破疫苗中百日咳杆菌气管细胞毒素

百日咳杆菌气管细胞毒素（TCT）是一种引起百日咳及百日咳相关疫苗不良反应的毒性糖肽。尽管各国药典均规定了百日咳疫苗产品中TCT的含量限度，但均没有推荐TCT的含量测定方法。该研究发展了一种液相色谱-串联质谱法用于TCT的含量测定。实验优化了包括色谱柱类型和流动相组成在内的TCT色谱条件。虽然TCT在反相色谱模式和亲水作用色谱（HILIC）模式下均具有较好的保留，但HILIC模式与蛋白质沉淀的前处理方法兼容性更好，因此采用HILIC模式分离TCT。优化所得的方法具有较宽的线性范围（5.76~369 ng/L），良好的重复性（峰面积的相对标准偏差不大于3.9%），各种基质中均有较好的回收率（96.4%~102.5%），且定量限是药典要求的TCT最高限量的1/1279。将本方法用于共纯化百日咳疫苗、组分百日咳疫苗、共纯化无细胞百白破疫苗和组分无细胞百白破疫苗中TCT的检测，所有产品均未检出TCT，表明被检样品具有较好的工艺条件可避免TCT在产品中的残留。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑［4,5-f］喹喔啉在1～500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑［4,5-f］喹喔啉在10～500 μg/L、其他12种杂环胺在5～500 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.9945,检出限(以信噪比为3计) 0.33～1.77 μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6%～96.4%、72.9%～101.9%、74.5%～103.3%,相对标准偏差(RSD, n=6)分别为2.9%～7.9%、1.7%～5.3%、1.8%～4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。     

表面增强拉曼光谱法快速检测香蕉中的噻菌灵

采用表面增强拉曼光谱法快速检测水果中的农药残留噻菌灵。水果样品经提取、净化、萃取和表面增强后,使用岛津便携式拉曼光谱仪RM-3000测试可获得满意的检出信号,整个分析过程在45min内即可完成,样品和试剂使用量少,检出浓度低,可适用于水果中农残噻菌灵的快速筛查检测。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS - IT - TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺( HAAs)残留量的分析方法.样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9:1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1:9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量.结果表明,...