毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min。生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH 8.0)(75∶25,v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min。实验结果表明,生物胺的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.0μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%。该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值。     

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留

建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Exactive)分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法。动物源性食品采用1%(体积分数)乙酸乙腈-水(体积比为8∶2)超声提取,提取液直接经C18液相色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下,四极杆质谱在m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子,高分辨静电场轨道阱质谱在35 000分辨率下进行目标物子离子全扫描(targeted-MS2)。根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索。为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题,系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件,发现导致该类药物降解的主要因素包括:提取时间、玻璃器皿、存放时间。该方法测定5种多肽类药物时,测定结果的质量精度均小于5×10-6,维吉尼霉素M的定量限(LOQ)为0.5μg/kg,另外4种多肽类药物的LOQ均为10μg/kg。在0.25~500μg/kg范围内,5种多肽类药物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.993 1,方法回收率为67.4%~108.9%,相对标准偏差为4.5%~17.2%。该方法操作简单,测定结果准确,可用于动物源性食品中多肽类药物残留的高通量测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。     

利用碱性品红的加成反应动力学光度法测定痕量亚硫酸盐

在ＰＨ１．１８的硼砂介质和室温（２５℃）条件下，亚硫酸盐和碱性品红产生加成反应，在最大吸收波长５４０ｎｍ处，用固定时间法测量染料的褪色强度，间接表观摩尔吸光系数（ε）为５．８×１０＾４Ｌ，ｍｏ．＾－１．ｃｍ＾－１，线性范围为０．０１５－０．８０ｍｇ／Ｌ，用于食品游离型及亚硫酸盐的测定，结果与副玫瑰苯胺比色法相一致。     

保健食品中9种镇静催眠类药品的UPLC-MS/MS法检测及质谱裂解特征的研究

建立了同时测定保健食品中9种镇静催眠类化合物(氯美扎酮、三唑仑、阿普唑仑、艾司唑仑、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、劳拉西泮、氯氮卓)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,并研究了其质谱裂解规律。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18(3.5μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min。采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。9种药物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量下限为1.6~9.2μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.1%~101.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.7%,日间RSD为2.0%~11.2%。该法简便、快速、准确可靠,适合于保健食品中非法添加镇静催眠类药品的高通量筛查。而对目标化合物碎片离子及质谱裂解规律的研究,也为其定性鉴别和定量分析提供了参考。     

气相色谱法测定婴幼儿配方谷粉中的碘

建立婴幼儿配方谷粉中碘的气相色谱定量分析方法。样品经α-淀粉酶水解,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂将样品中的蛋白质除去,在硫酸环境中把碘离子氧化成碘,碘与丁酮反应生成3-碘代-2-丁酮,用正己烷萃取,气相色谱法定量检测。碘的含量在0.04~0.48μg/m L范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 2,方法的检出限为90μg/kg。测定结果的相对标准偏差为3.49%(n=6),样品加标回收率为86.2%~95.6%。该方法具有较高灵敏度和准确度,适用于婴幼儿配方谷粉中碘含量的检测。     

High‐efficiency sample preparation approach to determine acrylamide levels in high‐fat foods

An improved sample preparation method was developed to enhance acrylamide recovery in high‐fat foods. Prior to concentration, distilled deionized water was added to protect acrylamide from degradation, resulting in a higher acrylamide recovery rate from fried potato chips. A Chrome‐Matrix C₁₈ column (2.6 μm, 2.1 × 100 mm) was used for the first time to analyze acrylamide levels using ultra high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry, displaying good separation of acrylamide from interference. A solid‐phase extraction procedure was avoided, and an average recovery of >89.00% was achieved from different food matrices for three different acrylamide spiking levels. Good reproducibility was observed, with an intraday relative standard deviation of 0.04–2.38%, and an interday relative standard deviation of 2.34–3.26%. Thus, combining the improved sample preparation method for acrylamide analysis with the separation on a Chrome‐Matrix C₁₈ column (2.6 μm, 2.1 × 100 mm) using ultra high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry is highly useful for analyzing acrylamide levels in complex food matrices.     

食品中角鲨烯样品前处理与检测方法研究进展

角鲨烯是一种存在于动物、植物、微生物体内的小分子功能活性脂质,由于具有抗氧化、防癌抗癌、抗辐射、携氧、皮肤保湿和抑制微生物生长等多种生物活性功能,被广泛应用于功能食品、医药产品和化妆品的开发。因此,不同食品中角鲨烯含量的分析技术一直是国内外学者研究的热点与重点。该文综述了不同食品中角鲨烯的样品前处理方法,包括超临界二氧化碳萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、皂化法、有机溶剂提取法和分步结晶法等以及气相色谱法、液相色谱法和气相色谱-质谱联用法等检测方法在角鲨烯分析中的应用,并对其发展趋势进行了展望,为食品中角鲨烯的分析提供参考与借鉴。     

示波极谱法测定某些食品对亚硝酸根的阻断率

在高氯酸底液中，当有硫氰酸盐作催化剂时，亚硝酸根能迅速与二苯胺定量生成Ｎ－亚硝基二苯胺，并产生灵敏的催化电流。峰电位Ｅｐ＝－０．６１Ｖ（ｖｓ．ＳＥＣ），检测限２×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，线性范围０～３×１０＾－５ｍｏｌ／ Ｌ，测定了茶叶等几种称范匝窍跛岣淖瓒下剩晃诹瑁梗梗保ィ滩瑁福常矗ィ笏猓矗担担ィ保罚矗ィ劢梗福ィ胛南妆ǖ老辔呛希刖浞椒ㄏ啾龋痉ň哂屑虮悖槊艉妥既