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1.
气相色谱-质谱法测定人血液中的有机磷农药   总被引:1,自引:0,他引:1  
李晔  吴国华  郭爱华  王玮  丛林 《分析试验室》2014,(10):1216-1219
建立了农药中毒人员血液中常见8种有机磷农药的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷萃取后,经冷冻、高速离心除脂,采用GCMS结合选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。结果表明,各种目标物质在0.05~1 mg/L(除甲胺磷0.1~2 mg/L和敌百虫1~20 mg/L外)范围内的线性关系良好,相关系数r≥0.9980;平均回收率为60.6%~113.3%,相对标准偏差小于19%;检出限为3.0~60μg/L。方法可以满足血液中多种有机磷农药的同时分析要求,可为有机磷农药中毒患者提供诊断依据。  相似文献   
2.
建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R20.999。在添加水平为0.5、2.5、25μg/kg时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率。  相似文献   
3.
李兵  刘伟  范赛  赵榕  吴国华 《色谱》2012,30(6):584-589
采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs)。螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化。在Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量。7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995);检出限为6.7~33.3 μg/kg,定量限为20.0~100.0 μg/kg。各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5%~97.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~6.9%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测。  相似文献   
4.
顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃   总被引:2,自引:0,他引:2  
刘平  薛颖  金庆中  徐筠  张正  吴国华 《色谱》2008,26(1):35-38
通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10~70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0~400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限(S/N≥3)为3.8 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%~98.4%,相对标准偏差均小于10%。  相似文献   
5.
 建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%(添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。  相似文献   
6.
对共振和非共振情形下尾波场效应与相对论效应对强激光脉冲在稀薄等离子体中传输的影响 作了详细比较.尾波场效应导致脉冲自相位调制的不对称性,其大小与初始脉冲形状和脉宽 大小有关.在长脉冲极限下,尾波场效应远小于相对论效应,从而可以忽略;在短脉冲极限 下,尾波场效应可以抵消相对论效应.在共振情况下,尾波场效应导致脉冲内大部分光子减 速. 关键词: 脉冲传输 等离子体 相对论效应 尾波场效应 自相位调制  相似文献   
7.
本文根据《九十年代的物理学》(美国,1986年版)一书的内容,结合我们的看法,对近十年来原子核物理学所取得的巨大进展、特别是核物理工作者所关心的问题,进行了简要回顾。  相似文献   
8.
9.
10.
赵榕  邵兵  赵婕  吴永宁  吴国华  薛颖 《色谱》2005,23(3):289-291
 以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾 质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化。方 法的线性范围为10~500 μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg。高 、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%~97.4%,相对标准偏差小于10%。  相似文献   
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