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由于较低的旋转能垒,轴手性烯基芳烃衍生物的催化不对称合成存在很大挑战.氧化吲哚是天然产物的重要骨架,也是生物活性分子及药物的重要合成子.作者通过碳钯化/C-H键的烯基化串联反应实现了含氧化吲哚类结构单元的轴手性烯基芳烃的不对称合成.(4R,5R)-2,2-二甲基-α,α,α',α'-四苯基-1,3-二氧戊环-4,5-二甲醇(TADDOL)衍生的亚膦酰胺配体给出了较好的产率和中等的对映选择性.产物在110℃加热10 h后ee值没有降低,表明其手性轴具有很好的热稳定性. 相似文献
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连续变化法测定络合物组成和稳定常数是大学化学中的经典学生实验。但针对1:2和1:3的络合反应,实验教科书的设计中可能出现数据点过少也就是溶液配制过少的问题。如果按照要求配制溶液,由于没有完全反应的混合溶液,而其他混合溶液给出的数据又都呈良好的线性,就缺少了用来估算曲线的数据点,结果是,将没有足够的数据对稳定常数进行估算。对这种可能出现的数据点过少的实验设计的原因、结果和解决方法进行了探讨。 相似文献
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共沉淀法制备了Ru-Zn催化剂,考察了反应修饰剂ZnSO4和预处理对苯选择加氢制环己烯Ru-Zn催化剂性能的影响。结果表明,反应修饰剂ZnSO4可以与Ru-Zn催化剂中助剂ZnO反应生成(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐。随反应修饰剂ZnSO4浓度增加,(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐量的逐渐增加,Ru-Zn催化剂活性逐渐降低,环己烯选择性逐渐升高。因为(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐中的Zn2+可以使Ru变为有利环己烯生成的缺电子的Ruδ+物种,而且还可以占据不适宜环己烯生成的强Ru活性位。但当反应修饰剂ZnSO4浓度高于0.41 mol·L-1后,继续增加ZnSO4浓度,由于Zn2+水解浆液酸性太强,可以溶解部分(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐,Ru-Zn催化剂活性升高,环己烯选择性降低。但环己烯选择性却略微降低,这是由于ZnSO4溶液中大量的Zn2+可以与生成的环己烯形成配合物,稳定生成的环己烯,抑制生成的环己烯再吸附到催化剂表面并加氢生成环己烷。在ZnSO4最佳浓度0.61 mol·L-1下对Ru-Zn催化剂预处理15 h,Ru-Zn催化剂中助剂ZnO可以与ZnSO4完全反应生成(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐,在该催化剂上25 min苯转化68.2%时环己烯选择性和收率分别为80.2%和54.7%。而且该催化剂具有良好的稳定性和重复使用性能。 相似文献
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摘要: 以优化的两步一锅反应法合成了生物金属有机化合物Fe(C5H4-CH2-Trp-OMe)2(FcL),通过NMR、HRMS及IR等对其结构进行了表征,利用X射线单晶衍射测定了分子结构。循环伏安法研究表明FcL在0.00~0.90 V电位范围内,给出一稳定的、形态良好的氧化还原峰,这归于化合物中Fc/Fc+电对的氧化还原过程。电化学金属离子识别研究显示FcL在过渡金属离子Zn2+和Cu2+的存在下,导致了配体Fc/Fc+式量电位的显著阳极移动,其△E0''对Zn2+和Cu2+分别为342和335 mV,表明了FcL对Zn2+和Cu2+具有良好的识别能力。 相似文献
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利用沉淀法制备了纳米Ru催化剂,在ZnSO4存在下考察了Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺作反应修饰剂对Ru催化剂催化苯选择加氢制环己烯性能的影响,并用X-射线衍射(XRD)、X-射线荧光光谱(XRF)和透射电镜-能量散射谱(TEM-EDS)等物理化学手段对加氢前后Ru催化剂进行了表征。结果表明,在水溶液中Na2SiO3与ZnSO4可以反应生成Zn4Si2O7(OH)2H2O盐、H2SO4和Na2SO4,化学吸附在Ru催化剂表面上的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐起着提高Ru催化剂环己烯选择性的关键作用。Na2SiO3·9H2O量的增加,生成的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐逐渐增加,Ru催化剂的活性降低,环己烯选择性逐渐升高。向反应体系中加入二乙醇胺,它可以中和Na2SiO3与ZnSO4反应生成的硫酸,使化学平衡向生成更多的Zn4Si2O7(OH)2H2O盐的方向移动,导致Ru催化剂环己烯选择性增加。当Ru催化剂与ZnSO4·7H2O、Na2SiO3·9H2O和二乙醇胺、分散剂ZrO2的质量比为1.0:24.6:0.4:0.2:5.0时,2 g Ru催化剂上苯转化73%时环己烯选择性和收率分别为75%和55%,而且该催化剂体系具有良好的重复使用性和稳定性。 相似文献
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研究并优化了化合物N,N-二甲基氨基甲基二茂铁的电喷雾离子化-高分辨质谱(ESI-HRMS)分析方法。重复测定样品,目标分子离子计数的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%,表明仪器重复性良好。通过对目标分子的一级质谱图与二级质谱图分析,一级质谱图中母离子的丰度低于最强子离子丰度的10%,表明目标分子在源内发生了裂解。研究了一级质谱中目标分子离子及其最强碎片离子的离子计数与干燥气温度、毛细管出口电压的变化规律,并拟合得到相应的数学方程;确定了目标分子质谱分析的最佳条件。 相似文献
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